1.4.9. Сравнительную оценку защитной способности различных ингибиторов проводят при 25 и 70 °С.
1.4.10. Температура должна поддерживаться с погрешностью не более ±2 °С.
1.4.11. Изменение объема жидкости из-за испарения не должно превышать ±1%.
1.4.12. Для количественной оценки ингибирующей способности по той же программе проводят испытания в коррозионной среде без добавки ингибитора.
1.4.13. Вынужденные нарушения режима испытаний по температуре должны быть зафиксированы и учитываться при оценке защитных свойств ингибитора. В случае прекращения воздействия жидкой коррозионной среды (попадание образцов на воздух) результаты испытаний считаются недействительными.
1.4.14. При определении защитной способности вновь разрабатываемых ингибиторов, если нет никаких рекомендаций относительно защитных концентраций, целесообразно испытания проводить в 0,001 М растворах.
Если в растворах с испытуемым веществом коррозионные потери окажутся больше, чем в воде, дальнейшие испытания не проводят.
Если в растворах с испытуемым веществом коррозионные потери окажутся больше, чем в воде, дальнейшие испытания не проводят.
1.4.15. При сравнительной оценке ингибиторов концентрация должна быть не менее оптимально защитной для каждого.
1.4.16. При подборе ингибитора для сред заданного состава, если режим испытания не обусловлен заданными технологическими параметрами, испытания проводят при режимах, указанных в пп.1.4.8; 1.4.9, используя в качестве коррозионной среды жидкость заданного состава.
Оптимальную защитную концентрацию ингибитора находят опытным путем.
Оптимальную защитную концентрацию ингибитора находят опытным путем.
1.4.17. При выявлении областей применения ингибитора (влияние минерализации воды) в качестве коррозионной среды как основу используют один из модельных растворов, приведенных в справочном приложении 2.
Испытания проводят, изменяя концентрацию ингибитора и присутствующих в воде солей в широком диапазоне.
Остальные параметры испытаний поддерживают в соответствии с пп.1.4.8; 1.4.9.
Испытания проводят, изменяя концентрацию ингибитора и присутствующих в воде солей в широком диапазоне.
Остальные параметры испытаний поддерживают в соответствии с пп.1.4.8; 1.4.9.
1.4.18. При определении степени универсальности ингибитора металлы и сплавы подвергают испытаниям в дистиллированной, водопроводной воде и в модельных растворах.
Параметры испытаний поддерживают в соответствии с пп.1.4.8; 1.4.9.
Параметры испытаний поддерживают в соответствии с пп.1.4.8; 1.4.9.
1.5. Обработка результатов
1.5.1. После окончания испытания образцы вынимают из ячейки и проводят визуальную оценку по ГОСТ 9.908-85.
1.5.2. После визуальной оценки в случаях, предусмотренных программой испытаний, продукты коррозии снимают неметаллическим шпателем и подвергают качественному и количественному анализу с целью определения концентрации:
оксидов и гидрооксидов основного металла,
ионов кальция и магния,
хлоридов, сульфидов, карбонатов,
катионов, анионов или молекул ингибитора.
Удаление продуктов коррозии, не требующих анализа, проводят по ГОСТ 9.907-83.
оксидов и гидрооксидов основного металла,
ионов кальция и магния,
хлоридов, сульфидов, карбонатов,
катионов, анионов или молекул ингибитора.
Удаление продуктов коррозии, не требующих анализа, проводят по ГОСТ 9.907-83.
1.5.2.1. Если продукты коррозии представляют собой компактные плотно прилегающие пленки, то непосредственно на образце проводят фазовый анализ (рентгенографический, электронно-графический, микроскопический и другие).
1.5.2.2. Допускается для снятия продуктов коррозии применять другие растворы при условии, если они дают съем металла не больше, чем растворы, рекомендуемые ГОСТ 9.907-83.
1.5.2.3. После химического травления образцы тщательно промывают проточной и дистиллированной водой и просушивают в смеси этилового спирта и эфира (1:1).
1.5.3. Оценку результатов испытаний по изменению массы и по глубине очагов коррозии проводят по ГОСТ 9.909-86.
Оценку коррозионной стойкости металла в ингибированной системе и коррозионной активности системы проводят по десятибалльной шкале в соответствии с таблицей.
Оценку коррозионной стойкости металла в ингибированной системе и коррозионной активности системы проводят по десятибалльной шкале в соответствии с таблицей.
 | |
| 634 × 452 пикс. Открыть в новом окне | |
 | |
| 672 × 214 пикс. Открыть в новом окне | |
Шкала оценки коррозионной стойкости металлов и коррозионной активности системы
Балл | Скорость разномерной коррозии, мм/год | Скорость коррозии, (г/м2·час) | Коррозионная стойкость металла | Коррозионная активность системы | ||
Железо и черные металлы | Медь и медные сплавы | Алюминий и алюминиевые сплавы | ||||
1 | До 0,001 | До 0,0009 | До 0,001 | До 0,0003 | Полностью устойчивый | Неактивная |
2 | Св. 0,001 до 0,005 | Св. 0,0009 до 0,0045 | Св. 0,001 до 0,005 | Св. 0,0003 до 0,0015 | Повышенная устойчивость | Низкая |
3 | " 0,005 " 0,010 | " 0,0045 " 0,0090 | " 0,005 " 0,010 | " 0,0015 " 0,003 | ||
4 | " 0,01 " 0,05 | " 0,009 " 0,045 | " 0,01 " 0,05 | " 0,003 " 0,025 | Устойчивый | Средняя |
5 | " 0,05 " 0,10 | " 0,045 " 0,090 | " 0,05 " 0,10 | " 0,025 " 0,030 | То же | То же |
6 | " 0,10 " 0,5 | " 0,09 " 0,045 | " 0,10 " 0,5 | " 0,03 " 0,15 | Пониженная | Повышенная |
7 | " 0,5 " 1,0 | " 0,45 " 0,90 | " 0,5 " 1,0 | " 0,15 " 0,30 | То же | То же |
8 | " 1,0 " 5,0 | " 0,9 " 4,5 | " 1,0 " 5,0 | " 0,3 " 1,5 | Слабоустойчивый | Высокая |
9 | " 5,0 " 10,0 | " 4,5 " 9,0 | " 5,0 " 10,0 | " 1,5 " 3,0 | То же | То же |
10 | Св. 10,0 | Св. 9,0 | Св. 10,0 | Св. 3,0 | Неустойчивый | Очень высокая |
1.5.6. Коррозионные потери образца определяют с погрешностью не более ±0,1 мг. Если защитная способность ингибитора близка к 100%, погрешность должна быть не более ±0,05 мг.
Запись результатов проводят по форме приложения 3.
Запись результатов проводят по форме приложения 3.
1.5.7. Показатели неравномерной (питтинговой или язвенной) коррозии определяют по ГОСТ 9.908-85.
1.5.8. При обработке результатов испытаний используют метод математической обработки результатов (математическая статистика). Пример статистической обработки коррозионных испытаний дан в приложении 4.
1.5.9. В результате математической обработки рассчитывают и исключают грубые погрешности при определении скорости коррозии, рассчитывают среднюю скорость и среднеквадратичную ошибку. Результат представляют в виде доверительного интервала.
1.5.10. Доверительная вероятность выбирается в зависимости от требований надежности в коррозионном отношении. Для особой надежности доверительная вероятность выбирается 0,95; 0,99. Для большинства коррозионных исследований достаточна доверительная вероятность 0,90 или 0,80.
1.5.11. Отчет по результатам испытаний должен содержать следующие данные:
химический состав металла и режимы его термообработки;
точные размеры, форму и площадь образцов и их положение в испытательной камере;
способ подготовки поверхности;
схему аппарата для испытаний и объем жидкости;
число испытанных образцов, условия испытания;
химический состав коррозионной среды и колебания в составе;
температуру и ее изменения во время испытания;
условия аэрации и концентрацию кислорода в растворе;
скорость и характеристику потока (при динамических испытаниях);
длительность каждой серии испытаний;
метод очистки образцов после испытаний и его возможная погрешность;
количественные данные по результатам испытаний;
фотографии (желательно цветные) образцов: исходного, с продуктами коррозии и после удаления продуктов коррозии.
химический состав металла и режимы его термообработки;
точные размеры, форму и площадь образцов и их положение в испытательной камере;
способ подготовки поверхности;
схему аппарата для испытаний и объем жидкости;
число испытанных образцов, условия испытания;
химический состав коррозионной среды и колебания в составе;
температуру и ее изменения во время испытания;
условия аэрации и концентрацию кислорода в растворе;
скорость и характеристику потока (при динамических испытаниях);
длительность каждой серии испытаний;
метод очистки образцов после испытаний и его возможная погрешность;
количественные данные по результатам испытаний;
фотографии (желательно цветные) образцов: исходного, с продуктами коррозии и после удаления продуктов коррозии.
2. МЕТОД ИСПЫТАНИЯ ИНГИБИТОРОВ В ДИНАМИЧЕСКИХ УСЛОВИЯХ
Сущность метода заключается в выдерживании образцов в специально приготовленных водных растворах или технологических жидкостях в условиях движения жидкости относительно образца.
2.1. Выбор образцов - по п.1.1.
2.1.1. Кроме указанных, могут применяться образцы в виде частей труб.
2.2. Оборудование
2.2.1. Для проведения динамических испытаний применяют проточные или циркуляционные установки со скоростью потока, соответствующей эксплуатационным условиям.
2.2.2. Циркуляция жидкости должна осуществляться специальным насосом (например, типа НД), способным обеспечить постоянство заданной скорости движения жидкости относительно образца, но не менее 0,5 м/с.
2.2.3. Для обеспечения смены образцов без нарушения режима работы установки целесообразно сконструировать специальную обходную петлю.
2.2.4. Циркуляционная установка должна обеспечивать возможность проведения длительных (многосуточных) испытаний при стабильном автоматическом поддержании заданных параметров.
2.2.5. Допускается использование аппаратов, в которых для моделирования потока образцы в виде диска или цилиндра вращаются вокруг своей оси.
2.3. Подготовка к испытаниям - по п.1.3.
2.3.1. При динамических испытаниях должно быть подробно описано положение образцов в держателе по отношению к потоку.
2.4. Проведение испытаний - по п.1.4.
2.5. Обработка результатов - по п.1.5.
3. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
3.1. При проведении лабораторных испытаний ингибиторов должны соблюдаться требования безопасности по ГОСТ 12.1.007-76, санитарно-гигиенические требования в соответствии с ГОСТ 12.1.005-88 и "Методическими рекомендациями по оздоровлению условий труда в производстве и при применении ингибиторов атмосферной коррозии металлов и ингибированной бумаги", утвержденными Министерством здравоохранения СССР.
При работе с новыми веществами, на которые еще не установлены предельно допустимые концентрации, следует руководствоваться безопасными уровнями воздействия, устанавливаемыми в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.007-76.
При работе с новыми веществами, на которые еще не установлены предельно допустимые концентрации, следует руководствоваться безопасными уровнями воздействия, устанавливаемыми в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.007-76.
3.2. К проведению работ по испытаниям ингибиторов допускаются лица, прошедшие предварительный медицинский осмотр, инструктаж о правилах безопасности и работы в химических лабораториях, осведомленные о степени токсичности применяемых веществ и способах защиты от их воздействия.
3.2.1. Лица, работающие с инигибиторами, подлежат периодическому медицинскому осмотру не реже одного раза в 12 мес.
3.3. Операции, связанные с подготовкой поверхности образцов, снятием продуктов коррозии, а также с приготовлением растворов кислот и щелочей, необходимо проводить в помещениях, оборудованных общеобменной вентиляцией. Источники выделения ингибиторов и других вредных химических веществ и пыли должны быть оборудованы местной вентиляцией в соответствии с ГОСТ 12.4.021-75.
3.4. Абразивную обработку следует проводить в специальных изолированных помещениях.
3.5. Помещения, в которых проводятся работы с органическими растворителями, должны быть обеспечены средствами пожаротушения в соответствии с действующими нормами.
3.6. Во время приготовления растворов в емкости сначала наливают воду, а затем кислоту или щелочные компоненты. Работающий должен иметь предохранительные очки и защитные перчатки. В случае попадания кислоты и щелочи на открытые части тела или в глаза необходимо немедленно смыть их струей воды.
3.7. Периодически должен проводиться контроль за содержанием ингибиторов в воздухе рабочей зоны. Чувствительность методов и приборов контроля не должна быть ниже 0,5 уровня предельно допустимой концентрации или ориентировочно безопасного уровня воздействия, их погрешность - не более ±25% определяемой величины.