ГОСТ 28473-90 Чугун, сталь, ферросплавы, хром, марганец металлические. Общие требования к методам анализа. стр. 2

14. Градуировку автоматических анализаторов проводят по стандартным образцам и по синтетическим смесям, имитирующим по составу анализируемый материал, или по стандартным растворам в соответствии с указаниями стандарта на методы анализа.

15. Массовую долю элемента в пробе и стандартном образце определяют в двух параллельных навесках.

При расхождении параллельных определений выше допускаемых значений, регламентированных методикой анализа, анализ пробы проводят в трех параллельных навесках.

Одновременно с проведением анализа в тех же условиях проводят контрольный опыт для внесения соответствующей поправки в результат анализа.

Допускается при выполнении непродолжительных анализов при использовании одних и тех же реактивов в тех же условиях проводить не реже одного раза в смену контрольный опыт для внесения в результат анализа соответствующей поправки.

Число контрольных опытов должно соответствовать числу параллельных определений при анализе пробы.

16. С целью контроля погрешности результата анализа испытуемого образца не реже одного раза в смену в тех же условиях проводят анализ стандартного образца в двух (трех) навесках. Для контроля выбирают стандартный образец с химическим составом, соответствующим требованиям стандарта на методы анализа данного элемента.

17. За результат анализа пробы или стандартного образца принимают среднее арифметическое значение двух (трех) параллельных определений с учетом среднего арифметического значения двух (трех) параллельных результатов контрольного (холостого) опыта.

18. Погрешность результата анализа (при доверительной вероятности 0,95) не превысит предела (приложения 1, 2), приведенного в соответствующем стандарте на методы анализа при выполнении следующих условий:

18.1. Расхождение между результатами двух (трех) параллельных определений не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения (приложения 1, 2), приведенного в соответствующем стандарте на методы анализа. Расхождением между результатами трех параллельных измерений является разница, между наибольшими и наименьшими значениями параллельных определений.

18.2. Воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли элемента не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности 0,85) значение (приложения 1, 2), приведенное в соответствующем стандарте на методы анализа.

18.3. При невыполнении одного из вышеизложенных условий проводят повторный анализ. Если и при повторном анализе требования к точности результатов не выполняются, то результаты анализа признают неверными, анализ прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.

18.4. Расхождение между двумя средними результатами анализа, полученными в различных условиях (например при внутрилабораторном контроле воспроизводимости) не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения (приложения 1, 2) приведенного в соответствующем стандарте на методы анализа.

19. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и соответствующее значение погрешности .

20. При отсутствии стандартного образца контроль погрешности результата анализа осуществляют методом добавок или анализом синтетических смесей.

21. Контроль погрешности результата анализа методом добавок осуществляют нахождением массовой доли определяемого элемента в анализируемом материале после добавления соответствующей навески чистого металла или аликвотной части стандартного раствора данного компонента к навеске анализируемого материала до проведения анализа. Величину добавки выбирают таким образом, чтобы сохранились оптимальные условия проведения анализа. Проводят определение данного элемента в пробе после введения добавки. Величину добавки выбирают таким образом, чтобы сохранились оптимальные условия проведения анализа, предусмотренные конкретным стандартом на методы анализа. Проводят определение данного элемента в пробе после введения добавки. Величину добавки рассчитывают как разность между найденным значением массовой доли элемента в пробе с добавкой и без добавки.

Погрешность результата анализа не превысит предела , если для пробы и пробы с добавкой выполняются условия п.18.1, а также, если найденная величина добавки отличается от расчетной не более чем на , где и берут из соответствующего стандарта на методы анализа для значений массовой доли контролируемого элемента в пробе и пробе с добавкой.

22. Контроль погрешности результата анализа по синтетическим смесям осуществляют путем воспроизведения значения массовой доли определяемого элемента, введенного в эту смесь. Определение массовой доли контролируемого элемента в синтетической смеси проводят одновременно с анализом проб с тем же числом параллельных определений, установленных методикой анализа.

Погрешность результата анализа не превысит предела , если для синтетической смеси выполняется условие п.18.1, а также, если воспроизведенное значение массовой доли элемента в синтетической смеси отличается от введенного в смесь не более чем на величину , взятую из соответствующего стандарта на методы анализа.

Приложение 1

Справочное

Термины и пояснения

598 × 823 пикс.     Открыть в новом окне

Приложение 2

(справочное)

Формулы для расчета норм и нормативов контроля погрешности результатов количественного химического анализа (КХА)

350 × 177 пикс.     Открыть в новом окне

где - нормированное значение среднего квадратического случайной составляющей погрешности результатов КХА, характеризующее воспроизводимость результатов анализа.