должность и подпись лица, производившего отбор и подготовку пробы к анализу.
Запись по мере необходимости дополняют указанием особых условий, установленных при отборе пробы, а также способа консервации. Форма журнальной записи при отборе проб приведена в приложении 5.
2.11. Допускается приливать необходимые для анализа проб реактивы на месте отбора, а титрование или колориметрирование проводить в лаборатории.
3. Консервация проб
3.1. Целью консервации проб воды является сохранение ее компонентов и свойств в том же состоянии, что и в момент взятия пробы.
3.2. Консервация проб применяется в тех случаях, когда невозможно выполнить требования, изложенные в п. 4.2.
3.3. Если содержание в анализируемой воде взвешенных соединений железа превышает 1 мг на 1 л воды (в пересчете на элементарное железо), пробу перед консервацией фильтруют через бумажный фильтр средней плотности диаметром 12-15 см или слой ваты, закрепленной в конической воронке. Наличие в пробе взвешенных соединений железа устанавливается визуально (наблюдается черный, а в малых концентрациях - серый осадок) или проверяется путем качественного анализа (см. пп. 6.2.4-6.2.6).
3.4. Приготовление консервирующих растворов.
3.4.1. 25% раствор гидроокиси натрия: 125 г гидроокиси натрия (NaOH) растворяют небольшими порциями в дистиллированной воде при постоянном перемешивании и доводят дистиллированной водой до 0,5 л. Раствор хранят в полиэтиленовой емкости.
3.4.2. 40% раствор ацетата кадмия: 400 г кристаллогидрата ацетата кадмия (CH3COO)2Cd х 2H2O растворяют в дистиллированной воде, доводят дистиллированной водой до 1 л.
3.4.3. 10% уксуснокислый раствор ацетата кадмия: 100 г кристаллогидрата ацетата кадмия (CH3COO)2Cd х 2H2O растворяют в 0,5 л дистиллированной воды, добавляют 300 мл концентрированной уксусной кислоты (CH3COOH) и доводят дистиллированной водой до 1 л.
3.4.4. 10% раствор ацетата цинка: 100 г кристаллогидрата ацетата цинка (CH3COO)2Zn х 2H2O растворяют в дистиллированной воде и доводят дистиллированной водой до 1 л.
3.5. Консервация гидроокисью натрия
3.5.1. Консервация проб воды гидроокисью натрия основана на том, что в сильно-щелочной среде сероводород поглощается щелочью с образованием сульфид- и бисульфид-ионов.
3.5.2. Консервация гидроокисью натрия осуществляется следующим образом: в пустые емкости для отбора проб предварительно наливают 25% раствор гидроокиси натрия (из расчета 1 мл на 100 мл пробы). После заполнения емкости исследуемой водой примерно наполовину, содержимому сообщают вращательное движение и заливают воду до пробки, чтобы в емкости по возможности не оставалось пузырьков воздуха.
3.6. Консервация ацетатами кадмия или цинка.
3.6.1. Консервация ацетатами кадмия или цинка основана на осаждении сероводорода, а также растворимых сульфидных и бисульфидных форм сероводорода в виде практически нерастворимых в воде сульфидов кадмия или цинка.
3.6.2. Консервация ацетатами кадмия или цинка осуществляется следующим образом: в подготовленные пустые емкости заранее наливают рассчитанное в соответствии с п. 3.6.3 количество 40% раствора ацетата кадмия, или 5 мл 10% раствора ацетата цинка, или 10 мл 10% уксуснокислого раствора ацетата кадмия (в зависимости от условий, изложенных в приложении 4). Заполнение емкости анализируемой водой проводить в соответствии с п. 3.5.2.
3.6.3. Количество 40% раствора ацетата кадмия (мл), требующееся для консервации анализируемой воды, рассчитывается по формуле
а = 0,00004 C х V , (1)
s b
где C - предполагаемое суммарное содержание сероводорода и его ас-
s социатов в пробе воды, мг/л;
V - объем емкости, используемой для отбора пробы, мл.
в
Полученный по формуле (1) результат округляется в большую сторону с точностью до 1 мл.
3.7. Качественные анализы, необходимые для выбора способа консервации, приведены в приложениях 1, 2, 3, 4.
4. Хранение и транспортирование проб
4.1. Следует принимать все меры для сокращения времени между отбором пробы и ее анализом.
4.2. Анализ проб вод, в которых суммарное содержание сероводорода и его ассоциатов по текущим анализам не более 5 мг/л, должен начинаться не позднее 10-15 мин после отбора, а для остальных незаконсервированных проб - не позднее 1 часа.
4.3. При транспортировке емкости с пробами следует устанавливать в ящики с перегородками. Каждую емкость помещать в изолированное отделение. Промежутки между емкостями, а также места их контакта с перегородками прокладывать эластичным материалом (бумагой, войлоком, резиной).
4.4. Транспортировать пробы следует осторожно, доставляя их в лабораторию в течение времени, не превышающего срока хранения проб (см. п. 4.2 и приложение 4).
4.5. Минимальная температура хранения проб определяется температурой замерзания отобранной на анализ воды. При отсутствии данных о температуре замерзания воды, пробы следует хранить при температуре не ниже 0°С и не выше 25°С. Пробы, законсервированные растворами на основе ацетата кадмия, допускается хранить при температуре до 35°С.
4.6. Законсервированные пробы должна# анализироваться не позднее срока, указанного в приложении 4. В противном случае качество анализа пробы не гарантируется, а полученный результат считается ориентировочным, что записывается в рабочем журнале.
4.7. При фотометрическом определении сероводорода (см. п. 7.3.1) обработанную химреагентами пробу воды хранят в темноте не более суток.
5. Средства измерений, оборудование, материалы и реактивы
Для анализа проб используются:
фотоколориметр КФК-2 или спектрофотометры любых марок, позволяющие определять оптическую плотность водных растворов и# диапазоне длин волн 670+-25 нм.
Иономер универсальный ЭВ-74 или иономер любых марок с аналогичными техническими характеристиками.
Микрокалькулятор "Электроника БЗ-35" или любой другой, позволяющий рассчитывать степенные функции.
Весы лабораторные технические любых марок.
Электроплитка с закрытой спиралью или колбонагреватель, рассчитанный на круглодонную колбу вместимостью 100 мл.
Колбы мерные исполнения 2 любого класса точности вместимостью 25, 50, 100, 200, 250, 500, 1000, 2000 мл по ГОСТ 1770-74E.
Пробирки П-2-20-0, 2ХС по ГОСТ 1770-74E.
Пробки резиновые по ГОСТ 7852-76.
Ступка фарфоровая (N 1-3) с пестиком (N 1-2) по ГОСТ 9147-80E.
Проволока из конструкционной углеродистой стали диаметром 0,6-1,0 мм по ГОСТ 17305-71.
Бюретки исполнения 1 или 2 любого класса точности на 10, 25 и 50 мл по ГОСТ 20292-74E.
Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями (исполнение 4 или 5), а также вместимостью 20, 25, 50 и 100 мл без делений (исполнение 2 или 3) по ГОСТ 20292-74Е.
Воронки делительные типа ВД вместимостью 250 и 500 мл любого исполнения по ГОСТ 25336-82Е.