Затем содержимое колбы охлаждают, переливают в колбу для перегонки и для удаления остатка воды прибавляют небольшими порциями металлический натрий из расчета 0,25-0,30 г на каждые 100 см3 этанола. После полного растворения натрия колбу соединяют с холодильником и, нагревая ее на водяной бане, отгоняют этанол. В качестве приемника применяют двугорлую колбу, в одно горло которой вставлена пробка с алонжем, а во второе - хлоркальциевая трубка. Абсолютированный этанол хранят в склянке с хорошо пришлифованной пробкой. Плотность абсолютированного этанола должна быть 0,789 г/см3 (при температуре 22°С).
2.161. Этанол, не содержащий альдегидов
2.161.1. Реактивы и растворы
Калия гидроксид.
Этанол ректификованный.
2.161.2. Приготовление
В круглодонную колбу, вместимостью 250 см3 с притертой пробкой помещают 100 см3 этанола, прибавляют 1 г грубо измельченного гидроксида калия, закрывают колбу пробкой, перемешивают и оставляют на 1-2 сут, периодически встряхивая. Затем отгоняют этанол, нагревая на водяной бане.
2.162. Эфир этиловый без пероксидных соединений
2.162.1. Реактивы и растворы
Эфир этиловый.
Железа (II) сульфат гептагидрат.
Калий гидроксид.
Калия перманганат, раствор концентрации с
 |
| 206 × 30 пикс. Открыть в новом окне | |
, готовят по ГОСТ 25794.2.
Пирогаллол.
Реактив Шиффа, приготовленный, как указано в п. 2.138.
2.162.2. Приготовление
Проводят испытание этилового эфира на отсутствие пероксидных соединений. 10,0 см3 этилового эфира встряхивают в течение 1 мин, затем периодически в течение 15 мин с 10,0 см3 реактива Шиффа и 0,01 г пирогаллола в делительной воронке вместимостью 25 см3.
Окраска водного слоя не должна быть интенсивнее окраски раствора сравнения, содержащего 0,2 см3 раствора перманганата калия в 50 см3 воды, при сравнении слоев растворов одинаковой толщины. Если окраска водного слоя интенсивнее окраски раствора сравнения, необходимо провести очистку следующим образом: добавляют на каждый кубический дециметр этилового эфира по 20 г порошкообразного гидроксида калия и оставляют на 2 сут, периодически встряхивая. Затем сливают эфир в перегонную колбу, добавляют кристаллы сульфата железа и отгоняют этиловый эфир при соблюдении техники безопасности.
Приложение 1
Справочное
Перечень реактивов, применяемых для приготовления вспомогательных реактивов и растворов, по настоящему стандарту и по действующей нормативно-технической документации
 |
| 634 × 148 пикс. Открыть в новом окне | |
 |
| 634 × 806 пикс. Открыть в новом окне | |
 |
| 634 × 790 пикс. Открыть в новом окне | |
 |
| 634 × 780 пикс. Открыть в новом окне | |
 |
| 634 × 785 пикс. Открыть в новом окне | |
 |
| 634 × 784 пикс. Открыть в новом окне | |
 |
| 634 × 791 пикс. Открыть в новом окне | |
 |
| 634 × 792 пикс. Открыть в новом окне | |
 |
| 634 × 775 пикс. Открыть в новом окне | |
 |
| 634 × 779 пикс. Открыть в новом окне | |
 |
| 634 × 786 пикс. Открыть в новом окне | |
 |
| 634 × 781 пикс. Открыть в новом окне | |
 |
| 634 × 782 пикс. Открыть в новом окне | |
 |
| 634 × 307 пикс. Открыть в новом окне | |
Приложение 2
Обязательное
Описание установки для приготовления раствора аммиака с массовой долей 25%, не содержащего углекислоты, из газообразного аммиака
Собирают установку, как показано на черт. 1.
 |
| 357 × 223 пикс. Открыть в новом окне | |
Баллон 1 с аммиаком, снабженный редуктором 8 и манометром 9, устанавливают и закрепляют на подставке 10.. Соединяют баллон с пустой промежуточной склянкой 2, к которой присоединены две поглотительные склянки 3 и 4 с раствором гидроксида натрия, в которых происходит поглощение углекислого газа. Освобожденный от углекислоты аммиак поступает в приемник 5, в котором находится вода, не содержащая углекислоты. Склянка 6 является брызгоуловителем. Склянка 7 с раствором гидроксида натрия предотвращает попадание углекислоты из воздуха в приемник. Сосуд 11 является охладительной баней.
Приложение 3
Обязательное
Описание установки для приготовления раствора аммиака с массовой долей 25%, не содержащего углекислоты, из водного аммиака
Собирают установку, как показано на черт. 2, и отгоняют аммиак. Колбу 2 с аммиаком ставят на водяную баню 1 так, чтобы холодильник был направлен вверх под углом 45°, и верхний конец холодильника 3 через промежуточную колбу 4 соединяют с приемником-колбой 5, содержащей 200-400 см3 воды, и закрытой трубкой с натронной известью (смесью гидроксидов кальция и натрия) 6. При нагревании на водяной бане аммиак поступает в приемник и там полностью поглощается водой.
 |
| 372 × 221 пикс. Открыть в новом окне | |
Приложение 4
Обязательное
Описание установки для приготовления сероводородной воды
Собирают установку, как показано на черт. 3. Воду насыщают сероводородом, который получают в аппарате Киппа 1 действием раствора соляной кислоты на сульфид железа. Сероводород пропускают через промывную склянку 4 с водой в поглотительную склянку 5 с водой, охлаждаемую водой со льдом. Сероводород, не поглощенный водой, пропускают через промывную склянку 6, содержащую раствор гидроксида натрия.
 |
| 229 × 236 пикс. Открыть в новом окне | |
Аппарат должен быть герметичен и закрыт пробкой, в которую вставлена предохранительная воронка 2. При работе кран 3 открывают настолько, чтобы в поглотительной склянке пузырьки проскакивали со скоростью один пузырек в 2 с. Через 15-20 мин насыщение заканчивают, а поглотительную склянку заменяют такой же пустой склянкой.
Приложение 5
Справочное
Перечень вспомогательных реактивов и растворов
 |
| 590 × 786 пикс. Открыть в новом окне | |
 |
| 590 × 814 пикс. Открыть в новом окне | |
 |
| 590 × 803 пикс. Открыть в новом окне | |
 |
| 590 × 751 пикс. Открыть в новом окне | |
 |
| 590 × 806 пикс. Открыть в новом окне | |
 |
| 590 × 800 пикс. Открыть в новом окне | |
 |
| 589 × 776 пикс. Открыть в новом окне | |
 |
| 590 × 797 пикс. Открыть в новом окне | |
 |
| 590 × 810 пикс. Открыть в новом окне | |
 |
| 590 × 796 пикс. Открыть в новом окне | |
 |
| 590 × 798 пикс. Открыть в новом окне | |
 |
| 590 × 575 пикс. Открыть в новом окне | |
