6.11.6 Совместимость результатов анализа двух лабораторий
Абсолютное расхождение результатов анализов, полученных в двух различных лабораториях (по двум параллельным определениям в каждой лаборатории), не должно превышать значение критической разности 
, равное 0,004 объемной доли метилового спирта в процентах.
, равное 0,004 объемной доли метилового спирта в процентах. Если в одной или двух лабораториях проводилось четыре параллельных определения, то значение 
рассчитывают в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (5.3.3.2).
рассчитывают в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (5.3.3.2). В случае превышения значения критической разности 
противоречие между результатами двух лабораторий разрешают в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (5.3.3).
противоречие между результатами двух лабораторий разрешают в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (5.3.3). 6.11.7 Определение объемной доли метилового спирта (качественный метод)
Метод основан на реакции окисления метилового спирта марганцовокислым калием и серной кислотой с образованием формальдегида, образующего окраску в результате взаимодействия с фуксин-сернистым реактивом II.
6.11.7.1 Аппаратура, материалы, реактивы, посуда
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 любого типа, среднего класса точности, с наибольшим пределом взвешивания до 200 г, с дискретностью 0,01 г.
Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 с диапазоном измерения 0°С- 100°С и ценой деления 0,1°С или 0,5°С.
Растворы метилового спирта объемной долей 0,003%, 0,02%, 0,03% и 0,05% в пересчете на безводный спирт (для анализа спирта). Раствор метилового спирта объемной долей 0,13% в пересчете на безводный спирт (для анализа спирта-сырца).
Секундомер.
Штатив для пробирок.
Пробирки вместимостью 25 
по ГОСТ 25336 с пришлифованными пробками.
по ГОСТ 25336 с пришлифованными пробками. Склянки из темного стекла вместимостью 100 
с пришлифованными пробками.
с пришлифованными пробками. Стаканчики для взвешивания.
Пипетки 1-1-2-0,5, 
и 1-2-2-5 по ГОСТ 29227.
и 1-2-2-5 по ГОСТ 29227. Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, водный раствор массовой концентрации 10 г/100 
.
. Кислота серная химически по ГОСТ 4204, ч. или по ГОСТ 14262, о.ч., концентрированная и разбавленная дистиллированной водой в соотношении 1:1.
Натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195, водный раствор массовой концентрации 20 г/100 
.
. Фуксинсернистый реактив II.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота щавелевая по ГОСТ 22180, х. ч., насыщенный раствор.
Бюретка 1-1-2-2-0,01 по ГОСТ 29251.
Колбы мерные 2-100-2, 1-1000 по ГОСТ 1770.
Цилиндры 1-25, 1-50 по ГОСТ 1770.
6.11.7.1а Подготовка к анализу
а) Приготовление водного раствора пиросернистокислого натрия (плотность 1,262 
)
) Навеску пиросернистокислого натрия 
г помещают в мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 
, приливают 20 
дистиллированной воды. Колбу закрывают, содержимое настаивают не менее 6 ч.
г помещают в мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 , приливают 20 дистиллированной воды. Колбу закрывают, содержимое настаивают не менее 6 ч. Насыщенный раствор отфильтровывают в цилиндр вместимостью 50 
и доводят его относительную плотность до 1,262 
.
и доводят его относительную плотность до 1,262 . Раствор пиросернистокислого натрия готовят непосредственно перед его использованием.
б) Приготовление раствора фуксинсернистого реактива II
Навеску основного фуксина или основного парафуксина массой 
г помещают в мерную колбу вместимостью 1000 
, приливают 700 
дистиллированной воды и растворяют при температуре не выше 80°С. Охлаждают до температуры 
°С, объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.
г помещают в мерную колбу вместимостью 1000 , приливают 700 дистиллированной воды и растворяют при температуре не выше 80°С. Охлаждают до температуры °С, объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Полученный раствор фуксина переливают в склянку с пришлифованной пробкой вместимостью 1500-2000 
, добавляют 25 
водного раствора пиросернистокислого натрия (плотность 1,262 
) и перемешивают. Когда жидкость приобретет слабо-розовую окраску, к ней добавляют 4,8 
концентрированной серной кислоты, перемешивают и выдерживают до тех пор, пока окраска раствора не станет бесцветной или слабо-желтой.
, добавляют 25 водного раствора пиросернистокислого натрия (плотность 1,262 ) и перемешивают. Когда жидкость приобретет слабо-розовую окраску, к ней добавляют 4,8 концентрированной серной кислоты, перемешивают и выдерживают до тех пор, пока окраска раствора не станет бесцветной или слабо-желтой. Раствор хранят в темном месте при температуре 
°С не более 9 мес".
°С не более 9 мес". 6.11.7.2 Проведение анализа
Анализ проводят в двух параллельных пробах. В одну пробирку с пришлифованной пробкой помещают 0,1 
анализируемого спирта, в другую - 0,1 
стандартного образца - соответствующего раствора метилового спирта. В каждую пробирку приливают по 5 
водного раствора марганцовокислого калия массовой концентрации 1 г/100 
и по 0,4 
раствора серной кислоты, разбавленной в два раза дистиллированной водой. Пробирки закрывают пробкой, их содержимое перемешивают и выдерживают в течение 3 мин при комнатной температуре. Затем в каждую пробирку приливают по 1 
насыщенного раствора щавелевой кислоты или водного раствора сернистокислого натрия массовой концентрации 20 г/100 
и перемешивают. Когда растворы в обеих пробирках приобретут светло-желтую окраску, из бюретки приливают по 1 
концентрированной серной кислоты и после обесцвечивания растворов добавляют по 5 
фуксинсернистого реактива II. Содержимое пробирок перемешивают, выдерживают в течение 35 мин при комнатной температуре и сравнивают окраску растворов. Окраска раствора с анализируемым спиртом должна быть одинаковой или быть менее интенсивной по сравнению с окраской раствора со стандартным образцом - типовым реактивом.
анализируемого спирта, в другую - 0,1 стандартного образца - соответствующего раствора метилового спирта. В каждую пробирку приливают по 5 водного раствора марганцовокислого калия массовой концентрации 1 г/100 и по 0,4 раствора серной кислоты, разбавленной в два раза дистиллированной водой. Пробирки закрывают пробкой, их содержимое перемешивают и выдерживают в течение 3 мин при комнатной температуре. Затем в каждую пробирку приливают по 1 насыщенного раствора щавелевой кислоты или водного раствора сернистокислого натрия массовой концентрации 20 г/100 и перемешивают. Когда растворы в обеих пробирках приобретут светло-желтую окраску, из бюретки приливают по 1 концентрированной серной кислоты и после обесцвечивания растворов добавляют по 5 фуксинсернистого реактива II. Содержимое пробирок перемешивают, выдерживают в течение 35 мин при комнатной температуре и сравнивают окраску растворов. Окраска раствора с анализируемым спиртом должна быть одинаковой или быть менее интенсивной по сравнению с окраской раствора со стандартным образцом - типовым реактивом. Для анализа спирта сорта "Альфа" используют раствор с объемной долей метилового спирта 0,003%, спиртов "Люкс" и "Экстра" - 0,02%, высшей очистки - 0,03%, "Базис" и первого сорта - 0,05%, спирта-сырца - 0,13%.
В этиловом ректификованном спирте и этиловом спирте-сырце, выработанных из сахаросодержащего сырья, объемную долю метилового спирта не определяют.
6.12 Прецизионность
Расхождение между результатами двух определений, полученными в условиях повторяемости: при анализе одной и той же пробы спирта одним оператором с использованием одного и того же оборудования (включая одни и те же партии реактивов) в пределах кратчайшего из возможных интервалов времени - будет превышать предел повторяемости r (таблицы Б.1 - Б.5 приложения Б) в среднем не чаще одного раза на 20 случаев при правильном проведении анализа. Если расхождение превышает r чаще указанной частоты, то поступают в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (5.2.2.1).
Результаты определений, полученные в условиях воспроизводимости: при анализе одной и той же пробы спирта в двух лабораториях (без параллельных - по одному определению), будут различаться с превышением предела воспроизводимости (R в соответствующих таблицах приложения Б) в среднем не чаще одного раза на 20 случаев при правильном проведении анализа. Если расхождение превышает R чаще указанной частоты, поступают в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (5.3.2.1).
Совместимость окончательных результатов анализа двух лабораторий (при двух параллельных определениях в каждой в условиях повторяемости) по каждому методу оценивают, сравнивая значение расхождения между двумя результатами с критической разностью 
, которая указана в 6.7.7, 6.8.7, 6.9.5, 6.10.7 и 6.11.6.
, которая указана в 6.7.7, 6.8.7, 6.9.5, 6.10.7 и 6.11.6. Результаты совместимы (приемлемы), если расхождение превышает 
не чаще одного раза на 20 случаев (партий спирта) при правильном проведении анализа. Противоречия между результатами двух лабораторий разрешают в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (5.3.3).
не чаще одного раза на 20 случаев (партий спирта) при правильном проведении анализа. Противоречия между результатами двух лабораторий разрешают в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (5.3.3). Значения введенных ГОСТ ИСО 5725-1 показателей точности в условиях повторяемости и воспроизводимости, полученные расчетно-экспериментальным способом по материалам метрологической аттестации (для доверительной вероятности Р= 0,95), представлены в таблицах Б.1 - Б.5 (приложение Б).
6.12.1 Контроль точности результатов анализа
Контролю подлежат:
- значение абсолютного расхождения между двумя параллельными определениями в условиях повторяемости;
- совместимость окончательных результатов, полученных в двух лабораториях в условиях воспроизводимости;
- систематическая погрешность лаборатории при проведении измерений по конкретным методикам.
Абсолютное расхождение между двумя параллельными определениями в условиях повторяемости при выполнении каждого анализа сравнивают с пределом повторяемости r, результат сравнения оценивают по 6.12.