НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Дата введения 01.02.2012
Дата введения 01.02.2012
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"
Сведения о стандарте
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ" на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 349 "Обращение с отходами"
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 349 "Обращение с отходами"
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 23 декабря 2010 г. N 1063-ст
4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к стандарту АСТМ Д 5468:2002* "Стандартный метод определения высшей теплотворной способности и зольности отходов материалов" (ASTM D 5468:2002 "Standard test method for gross calorific and ash value of waste materials"). При этом:
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить перейдя по ссылке на сайтhttp://shop.cntd.ru.
- дополнительные слова (фразы, показатели, ссылки), включенные в текст стандарта для учета потребностей национальной экономики Российской Федерации и/или особенностей российской национальной стандартизации, выделены полужирным курсивом, а объяснения причин их включения приведены в сносках;
- вместо ссылок на международные стандарты приведены ссылки на национальные стандарты Российской Федерации, которые распространяются на тот же объект и аспект стандартизации, но не являются гармонизированными со ссылочными международными стандартами АСТМ;
- в приложении ДА приведены сведения о соответствии ссылочных национальных стандартов международным стандартам, использованным в качестве ссылочных в примененном стандарте АСТМ;
- в него не включены сноски в разделах 2, 7, Х1, Х3, носящие справочный характер и не действующие в Российской Федерации
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить перейдя по ссылке на сайтhttp://shop.cntd.ru.
- дополнительные слова (фразы, показатели, ссылки), включенные в текст стандарта для учета потребностей национальной экономики Российской Федерации и/или особенностей российской национальной стандартизации, выделены полужирным курсивом, а объяснения причин их включения приведены в сносках;
- вместо ссылок на международные стандарты приведены ссылки на национальные стандарты Российской Федерации, которые распространяются на тот же объект и аспект стандартизации, но не являются гармонизированными со ссылочными международными стандартами АСТМ;
- в приложении ДА приведены сведения о соответствии ссылочных национальных стандартов международным стандартам, использованным в качестве ссылочных в примененном стандарте АСТМ;
- в него не включены сноски в разделах 2, 7, Х1, Х3, носящие справочный характер и не действующие в Российской Федерации
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
1 Область применения
1.1 Настоящий метод испытаний охватывает определение высшей теплотворной способности отходов материалов с использованием изопериболического, анероидного, изопериболического с оболочкой калориметра, адиабатической калориметрической бомбы, снабженных электронными температурными датчиками и автоматическими калориметрическими контроллерами, и последующего анализа остатков золы. Собранный после проведения калориметрического анализа в калориметрической бомбе осадок может использоваться для последующего элементного анализа.
1.2 В настоящем стандарте физические величины выражаются в единицах Международной системы единиц СИ.
1.3 В настоящем стандарте не рассматриваются все проблемы безопасности, связанные с его использованием, если таковые имеются. Рассмотрение проблем безопасности является ответственностью пользователя данного стандарта, который должен установить соответствующие меры безопасности и методы охраны здоровья и определить применимость регулирующих ограничений до использования настоящего стандарта. Конкретные формулировки типов опасностей приведены в разделе 8.
1.2 В настоящем стандарте физические величины выражаются в единицах Международной системы единиц СИ.
1.3 В настоящем стандарте не рассматриваются все проблемы безопасности, связанные с его использованием, если таковые имеются. Рассмотрение проблем безопасности является ответственностью пользователя данного стандарта, который должен установить соответствующие меры безопасности и методы охраны здоровья и определить применимость регулирующих ограничений до использования настоящего стандарта. Конкретные формулировки типов опасностей приведены в разделе 8.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р 50779.10-2000 Статистические методы. Вероятность и основы статистики. Термины и определения (ИСО 3534-1:1993)
ГОСТ Р 52501-2005 Вода для лабораторного анализа. Технические условия (ИСО 3696:1987)
ГОСТ 8.026-96* Государственная система обеспечения единства измерений. Государственная поверочная схема для средств измерений энергии сгорания и удельной энергии сгорания (калориметров сжигания
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 8.667-2009, здесь и далее по тексту.
ГОСТ 147-95 Топливо твердое минеральное. Определение высшей теплоты сгорания и вычисление низшей теплоты сгорания (ИСО 1928:1976)
ГОСТ 2059-95 Топливо твердое минеральное. Метод определения общей серы сжиганием при высокой температуре (ИСО 351:1996)
ГОСТ 8606-93 Топливо твердое минеральное. Определение общей серы. Метод Эшка (ИСО 334:1992)
ГОСТ 10521-78 Реактивы. Кислота бензойная. Технические условия
ГОСТ 27313-95 Топливо твердое минеральное. Обозначение показателей качества и формулы пересчета результатов анализа для различных состояний топлива (ИСО 1170:1977)
ГОСТ 30772-2001 Ресурсосбережение. Обращение с отходами. Термины и определения
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
ГОСТ Р 50779.10-2000 Статистические методы. Вероятность и основы статистики. Термины и определения (ИСО 3534-1:1993)
ГОСТ Р 52501-2005 Вода для лабораторного анализа. Технические условия (ИСО 3696:1987)
ГОСТ 8.026-96* Государственная система обеспечения единства измерений. Государственная поверочная схема для средств измерений энергии сгорания и удельной энергии сгорания (калориметров сжигания
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 8.667-2009, здесь и далее по тексту.
ГОСТ 147-95 Топливо твердое минеральное. Определение высшей теплоты сгорания и вычисление низшей теплоты сгорания (ИСО 1928:1976)
ГОСТ 2059-95 Топливо твердое минеральное. Метод определения общей серы сжиганием при высокой температуре (ИСО 351:1996)
ГОСТ 8606-93 Топливо твердое минеральное. Определение общей серы. Метод Эшка (ИСО 334:1992)
ГОСТ 10521-78 Реактивы. Кислота бензойная. Технические условия
ГОСТ 27313-95 Топливо твердое минеральное. Обозначение показателей качества и формулы пересчета результатов анализа для различных состояний топлива (ИСО 1170:1977)
ГОСТ 30772-2001 Ресурсосбережение. Обращение с отходами. Термины и определения
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены термины и определения по ГОСТ 147, ГОСТ 27313, ГОСТ 30772, а также следующие термины и определения.
3.1 Определения
3.1.1 теплотворная способность (calorific value): Количество теплоты, выделяемой при сгорании объемной или массовой единицы пробы при заданных условиях. В настоящем стандарте теплотворная способность выражается в Джоулях на 1 кг (Дж/кг). Теплотворная способность может быть выражена в калориях на 1 грамм (кал/г) или, если потребуется, в Британских тепловых единицах на фунт (Бте/фунт). Эквиваленты пересчета единиц представлены в таблице 1.
Таблица 1 - Теплотворная способность, единицы перевода
| 1 Бте = 1055,06 Дж | 1 Дж/г = 0,430 Бте/фунт |
| 1 кал = 4,1868 Дж | 1 Дж/г = 0,239 кал/г |
3.1.2 калориметр (calorimeter): Прибор, в составе которого находится не только бомба и ее содержимое, но также сосуд, электронные температурные сенсорные датчики, провода для зажигания, вода и мешалка, если используется вода.
3.1.2.1 адиабатический калориметр (adiabatic calorimeter): Калориметр, у которого температура оболочки регулируется так, чтобы она была как можно ближе к меняющейся температуре калориметрической системы (температура калориметрической системы 
температура оболочки 
)*.
* Дополнение дано с учетом потребностей национальной экономики Российской Федерации.
3.1.2.2 калориметрическая оболочка (calorimeter jacket): Изолирующая оболочка, окружающая калориметр.
температура оболочки )*.* Дополнение дано с учетом потребностей национальной экономики Российской Федерации.
3.1.2.2 калориметрическая оболочка (calorimeter jacket): Изолирующая оболочка, окружающая калориметр.
3.1.2.3 изопериболический калориметр (isoperibol calorimeter): Калориметр с изотермической оболочкой.
3.1.3 высшая теплотворная способность (высшая теплота сгорания), (высшая) [gross calorific value (gross heat of combustion), (gross)]: Количество теплоты, выделяемой при сгорании массовой или объемной единицы твердого или жидкого топлива, когда оно сгорает при постоянном объеме в кислородной среде калориметрической бомбы при заданных условиях, в результате чего все водяные пары, образовавшиеся при горении, конденсируются (доводятся до жидкого состояния).
3.1.4 теплоемкость (heat capacity): Количество теплоты, которое необходимо для повышения температуры системы на один градус при постоянном объеме или постоянном давлении. Удельной теплоемкостью называется количество теплоты, которое необходимо для нагревания единичного количества вещества. Количество вещества может быть измерено в килограммах, кубических метрах и молях.*
* Дополнение дано с учетом потребностей национальной экономики Российской Федерации.
3.1.5 теплота образования (heat of formation): Увеличение теплосодержания в результате образования 1 моля химического соединения из его элементов (простых веществ) при постоянном давлении.
3.1.6 низшая теплота сгорания (низшая теплота сгорания при постоянном давлении),
[net calorific value (net heat of combustion at constant pressure), 
]: Количество теплоты, выделяемое при сгорании объемной или массовой единицы твердого или жидкого топлива при постоянном давлении 0,1 МПа (1 атм) и таких условиях, в которых вся вода, находящаяся в продукте, сохраняется в форме пара.
3.1.6 низшая теплота сгорания (низшая теплота сгорания при постоянном давлении),
[net calorific value (net heat of combustion at constant pressure), ]: Количество теплоты, выделяемое при сгорании объемной или массовой единицы твердого или жидкого топлива при постоянном давлении 0,1 МПа (1 атм) и таких условиях, в которых вся вода, находящаяся в продукте, сохраняется в форме пара. 3.1.7 статический калориметр (static calorimeter): Калориметр без термостатируемой оболочки.
3.2 Термины, специфичные для настоящего стандарта
3.2.1 корректируемое повышение температуры (corrected temperature rise): Температура калориметра обусловлена процессом, который протекает в калориметрической бомбе, при этом наблюдаемое (текущее) изменение температуры требует поправки на различные эффекты(например, на теплообмен)*.
* Дополнение дано с целью учета потребностей национальной экономики Российской Федерации.
* Дополнение дано с целью учета потребностей национальной экономики Российской Федерации.
3.2.2 теплоемкость, эквивалент энергии, или водный эквивалент (heat capacity, energy equivalent, or water equivalent): Энергия, требуемая для повышения температуры калориметра на одну условную единицу. Энергетический эквивалент определяется измерением прироста температуры при сжигании аттестованного образца вещества (бензойной кислоты) в тех же условиях, на той же аппаратуре и с теми же реактивами и материалами, что и при определении теплоты сгорания топлива*.
* Дополнение дано с целью учета потребностей национальной экономики Российской Федерации.
* Дополнение дано с целью учета потребностей национальной экономики Российской Федерации.
4 Краткое содержание метода испытания
4.1 Согласно настоящему методу испытания теплота сгорания определяется путем сжигания взвешенного образца в калиброванных калориметрах в среде кислорода в контролируемых условиях. Калориметры стандартизируют (калибруют) путем сжигания определенного количества бензойной кислоты. Теплоту сгорания испытуемого образца вычисляют из температур, полученных до, в течение и после сгорания образца, с надлежащим учетом вклада теплоты побочных процессов.
4.2 После разборки бомбового калориметра следует оценить содержание золы с применением одной из двух следующих процедур.
4.2.1 Следует высушить капсулу с топливом при температуре 200 °С в течение 5-10 мин и взвесить ее для оценки содержания золы в остатках после сгорания.
4.2.2 Следует вытереть влагу с внешней поверхности капсулы и взвесить ее для оценки содержания золы в остатках после сгорания.
Примечание - В качестве справочных материалов к данному разделу рекомендуется использовать ГОСТ 147, ГОСТ 8.026, ГОСТ 27313.
4.2.2 Следует вытереть влагу с внешней поверхности капсулы и взвесить ее для оценки содержания золы в остатках после сгорания.
Примечание - В качестве справочных материалов к данному разделу рекомендуется использовать ГОСТ 147, ГОСТ 8.026, ГОСТ 27313.
5 Назначение и использование
5.1 Настоящий метод испытания используют для вычисления теплоты сгорания и содержания золы в остатках представленного образца с целью оценки его теплотворной способности при сжигании или в качестве топлива для цементо-обжигательных печей.
5.2 Данные о высшей теплоте сгорания и содержании золы могут быть использованы для того, чтобы оценить эффективность процесса обогащения топлива.
6 Аппаратура и помещения
6.1 Помещение для проведения калориметрического испытания
Помещение для проведения калориметрического испытания - это комната или помещение без сквозняков, в котором может поддерживаться постоянная температура для всех калориметрических испытаний, при этом колебания температуры не должны превышать ±3 °С. Аппаратура должна быть защищена от проникновения солнечных лучей и излучения из других источников. Желательно управлять температурой (с помощью термостатирующих устройств), а также и относительной влажностью помещения.
6.2 Калориметрическая бомба сгорания
Калориметрическая бомба сгорания должна быть сконструирована из материалов, которые совершенно не подвержены влиянию процесса или продуктов сгорания, чтобы можно было корректно проводить ввод измеримого количества тепла или изменение конечных продуктов. Бомба должна быть разработана так, чтобы все жидкие продукты сгорания могли быть полностью восстановлены при мытье внутренних поверхностей. Не должно быть никакой утечки газа. Бомба должна выдерживать гидростатическое давление
Помещение для проведения калориметрического испытания - это комната или помещение без сквозняков, в котором может поддерживаться постоянная температура для всех калориметрических испытаний, при этом колебания температуры не должны превышать ±3 °С. Аппаратура должна быть защищена от проникновения солнечных лучей и излучения из других источников. Желательно управлять температурой (с помощью термостатирующих устройств), а также и относительной влажностью помещения.
6.2 Калориметрическая бомба сгорания
Калориметрическая бомба сгорания должна быть сконструирована из материалов, которые совершенно не подвержены влиянию процесса или продуктов сгорания, чтобы можно было корректно проводить ввод измеримого количества тепла или изменение конечных продуктов. Бомба должна быть разработана так, чтобы все жидкие продукты сгорания могли быть полностью восстановлены при мытье внутренних поверхностей. Не должно быть никакой утечки газа. Бомба должна выдерживать гидростатическое давление
20 МРа (3000 psig, pound-force per square inch gauge - фунт/дюйм
, избыточное или манометрическое давление)* при комнатной температуре без деформирования при нагрузке.
* Дополнение дано с целью учета потребностей национальной экономики Российской Федерации.
6.3 Весы
, избыточное или манометрическое давление)* при комнатной температуре без деформирования при нагрузке.* Дополнение дано с целью учета потребностей национальной экономики Российской Федерации.
6.3 Весы
Дискретность лабораторных весов для взвешивания образцов должна быть 0,0001 г. Точность весов должна проверяться в начале каждой недели, в течение которой будут проводиться калориметрические испытания.
6.4 Сосуд калориметра
Сосуд калориметра должен быть сделан из металла с коррозионно-стойким покрытием, с отполированными наружными поверхностями. Для калориметров с сосудом данный сосуд может быть отдельной составляющей или составным компонентом бомбы. Калориметр должен представлять собой такую конструкцию, чтобы окружающая среда в пределах всех внешних границ калориметра поддерживалась при одинаковой температуре.
6.5 Оболочка
Оболочка - это изолированный контейнер, который сохраняет постоянную температуру в пределах внутреннего периметра оболочки (изопериболический) или ту же самую температуру как калориметр (адиабатический) или является контейнером с постоянным мониторингом изменений температуры (анероидный).
6.6 Температурные сенсоры (датчики)
В калориметре могут использоваться термометры сопротивления платиновые, термисторы, или ртутные термометры, если они должным образом откалиброваны.
Примечание - Температура измеряется в градусах Цельсия или градусах по Фаренгейту, Омах или в других единицах. При стандартизации (калибровке) и определении фактической теплотворной способности (калорийности) должны использоваться совместимые единицы.
6.7 Держатель образца
Держатель образца представляет собой открытый тигель из платины, кварца или подходящего сплава с металлом. Тигели из обычного металла должны быть термически обработаны в течение 24 ч при температуре 500 °С, чтобы гарантировать полное окисление капсул.
6.8 Запальная проволока (проволока зажигания)
Запальная проволока должна быть длиной 100 мм с диаметром 0,16 мм или меньше, из никель-хромового сплава (сортамент Chromel С), платины, стекловолокна или железной проволоки. Запальная проволока такой же длины или массы должна быть использована при проведении калибровки и определении теплоты сгорания.
В калориметре могут использоваться термометры сопротивления платиновые, термисторы, или ртутные термометры, если они должным образом откалиброваны.
Примечание - Температура измеряется в градусах Цельсия или градусах по Фаренгейту, Омах или в других единицах. При стандартизации (калибровке) и определении фактической теплотворной способности (калорийности) должны использоваться совместимые единицы.
6.7 Держатель образца
Держатель образца представляет собой открытый тигель из платины, кварца или подходящего сплава с металлом. Тигели из обычного металла должны быть термически обработаны в течение 24 ч при температуре 500 °С, чтобы гарантировать полное окисление капсул.
6.8 Запальная проволока (проволока зажигания)
Запальная проволока должна быть длиной 100 мм с диаметром 0,16 мм или меньше, из никель-хромового сплава (сортамент Chromel С), платины, стекловолокна или железной проволоки. Запальная проволока такой же длины или массы должна быть использована при проведении калибровки и определении теплоты сгорания.
6.9 Цепь зажигания
Для осуществления зажигания требуется переменный или постоянный ток от 6 до 24 В. Понижающий трансформатор подключается к сети переменного тока, или для зажигания используются конденсаторы или батарейки.
6.10 Бюретка
Для осуществления зажигания требуется переменный или постоянный ток от 6 до 24 В. Понижающий трансформатор подключается к сети переменного тока, или для зажигания используются конденсаторы или батарейки.
6.10 Бюретка
Бюретка используется для кислотного титрования и должна иметь цену деления, равную 0,1 мл (0,1 см
).
6.11 Желатиновые капсулы или целлюлозные ленты
Желатиновые капсулы или целлюлозные ленты используются для минимизации испарения летучих образцов. Эти принадлежности не должны содержать галогенов.
6.12 рН титраторы или вольтметры
рН титраторы или вольтметры могут использоваться для рН титрования промывочного раствора.
).6.11 Желатиновые капсулы или целлюлозные ленты
Желатиновые капсулы или целлюлозные ленты используются для минимизации испарения летучих образцов. Эти принадлежности не должны содержать галогенов.
6.12 рН титраторы или вольтметры
рН титраторы или вольтметры могут использоваться для рН титрования промывочного раствора.
7 Реактивы
7.1 Вода для реактивов
Для подготовки реактивов и промывки внутренней части калориметрической бомбы должна использоваться вода, соответствующая требованиям электропроводности типа II (по ГОСТ Р 52501).
Для подготовки реактивов и промывки внутренней части калориметрической бомбы должна использоваться вода, соответствующая требованиям электропроводности типа II (по ГОСТ Р 52501).
7.2 Чистота реактивов
Для всех испытаний должны использоваться химикаты с квалификацией о.с.ч. (особо чистые с указанием количества неорганических примесей).
Для всех испытаний должны использоваться химикаты с квалификацией о.с.ч. (особо чистые с указанием количества неорганических примесей).
7.3 Бензойная кислота, стандарт (С6Н5-СООН)
При проведении испытаний используют бензойную кислоту, которая представляет собой чешуйки, кристаллы или пластинки квалификации НИСТ (Национального института стандартов и технологии США, NIST), или бензойную кислоту, калиброванную в соответствии со стандартным материалом НИСТ или по ГОСТ 147, ГОСТ 10521. Теплота сгорания бензойной кислоты, используемой при калибровочных расчетах, должна соответствовать сертифицированному значению.
7.4 Кислотно-основные индикаторы метилоранж, метиловый красный, метиловый фиолетовый
Данные индикаторы могут использоваться для титрования кислоты, образующейся в процессе сжигания. Для проведения калибровки и определения теплотворной способности должны использоваться такие же индикаторы.
7.5 Кислород
Кислород не должен содержать легко воспламеняемых веществ. При проведении испытаний должен использоваться только кислород, произведенный из жидкого воздуха, с гарантируемой чистотой более 99,5% (или по ГОСТ 147). Кислород, произведенный путем электролиза, может содержать небольшое количество водорода, что делает его непригодным без очистки путем пропускания над окисью меди при 500 °С.
7.6 Стандартный раствор
Стандартным раствором является раствор натрия карбоната (
) или другой подходящий стандартный раствор. Следует растворить в воде 3,76 г натрия карбоната, который сушился в течение 24 ч при 105 °С, и довести объем до 1 л (1 дм ). Один миллилитр этого раствора эквивалентен 4,2 Дж (1,0 кал) при кислотном титровании, когда весь промывочный раствор используется в качестве анализируемого образца. Альтернативно объем титранта должен корректироваться объемом промывочной фракции, которая используется в качестве анализируемого образца (см. 10.4.2).
При проведении испытаний используют бензойную кислоту, которая представляет собой чешуйки, кристаллы или пластинки квалификации НИСТ (Национального института стандартов и технологии США, NIST), или бензойную кислоту, калиброванную в соответствии со стандартным материалом НИСТ или по ГОСТ 147, ГОСТ 10521. Теплота сгорания бензойной кислоты, используемой при калибровочных расчетах, должна соответствовать сертифицированному значению.
7.4 Кислотно-основные индикаторы метилоранж, метиловый красный, метиловый фиолетовый
Данные индикаторы могут использоваться для титрования кислоты, образующейся в процессе сжигания. Для проведения калибровки и определения теплотворной способности должны использоваться такие же индикаторы.
7.5 Кислород
Кислород не должен содержать легко воспламеняемых веществ. При проведении испытаний должен использоваться только кислород, произведенный из жидкого воздуха, с гарантируемой чистотой более 99,5% (или по ГОСТ 147). Кислород, произведенный путем электролиза, может содержать небольшое количество водорода, что делает его непригодным без очистки путем пропускания над окисью меди при 500 °С.
7.6 Стандартный раствор
Стандартным раствором является раствор натрия карбоната (
) или другой подходящий стандартный раствор. Следует растворить в воде 3,76 г натрия карбоната, который сушился в течение 24 ч при 105 °С, и довести объем до 1 л (1 дм ). Один миллилитр этого раствора эквивалентен 4,2 Дж (1,0 кал) при кислотном титровании, когда весь промывочный раствор используется в качестве анализируемого образца. Альтернативно объем титранта должен корректироваться объемом промывочной фракции, которая используется в качестве анализируемого образца (см. 10.4.2).8 Опасности
8.1 Существует ряд предостережений, рекомендованных для безопасной работы на калориметре. Также следует ознакомиться с инструкциями производителя калориметрического оборудования по установке и эксплуатации перед тем, как его использовать.
8.2 Масса образца материала отходов и давление кислорода в бомбе не должны превышать рекомендации производителя калориметрической бомбы.
8.3 После каждого использования следует тщательно осмотреть части бомбы. Если испытываются галогенированные органические соединения, следует заменить все кольцевые прокладки и уплотнители клапанов после 500 циклов сжигания. По крайней мере после 3000 циклов сжигания следует проверить герметизацию бомбы или возвратить ее производителю для проверки. Приведенные рекомендации предназначены для наихудших вариантов развития ситуации. Чтобы получить более подробную информацию, следует обратиться к производителю.
8.4 Следует оборудовать кислородный цилиндр устройствами, обеспечивающими безопасность, такими как регулирующий клапан, игольчатый клапан и датчик давления, используемые дополнительно в регулировании кислородного питания бомбы. Клапаны, датчики и прокладки должны соответствовать правилам техники безопасности промышленности. Подходящие для работы клапаны и адаптеры для регулировки давления на выходе от 3 до 4 МПа (от 300 до 500 psi, pounds per square inch, фунтов на квадратный дюйм)* доступны из коммерческих источников оборудования для сжатого газа. Следует ежегодно проверять датчик давления на точность или после каждого случая с превышением максимального давления согласно показателям датчика.
* Дополнение дано с целью учета потребностей национальной экономики Российской Федерации.
8.3 После каждого использования следует тщательно осмотреть части бомбы. Если испытываются галогенированные органические соединения, следует заменить все кольцевые прокладки и уплотнители клапанов после 500 циклов сжигания. По крайней мере после 3000 циклов сжигания следует проверить герметизацию бомбы или возвратить ее производителю для проверки. Приведенные рекомендации предназначены для наихудших вариантов развития ситуации. Чтобы получить более подробную информацию, следует обратиться к производителю.
8.4 Следует оборудовать кислородный цилиндр устройствами, обеспечивающими безопасность, такими как регулирующий клапан, игольчатый клапан и датчик давления, используемые дополнительно в регулировании кислородного питания бомбы. Клапаны, датчики и прокладки должны соответствовать правилам техники безопасности промышленности. Подходящие для работы клапаны и адаптеры для регулировки давления на выходе от 3 до 4 МПа (от 300 до 500 psi, pounds per square inch, фунтов на квадратный дюйм)* доступны из коммерческих источников оборудования для сжатого газа. Следует ежегодно проверять датчик давления на точность или после каждого случая с превышением максимального давления согласно показателям датчика.
* Дополнение дано с целью учета потребностей национальной экономики Российской Федерации.
8.5 Во время воспламенения образца оператор не должен соприкасаться с калориметром какой-либо частью своего тела.
8.6 Необходимо учитывать предостережения, в которых не допускается превышения рекомендаций производителя калориметрической бомбы, чтобы избежать ее повреждения при сжигании образца. Не следует поджигать негранулированную бензойную кислоту, представляющую собой чешуйчатый хлопьевидный материал, если она не полностью смешана с образцом.
8.7 Нельзя поджигать калориметрическую бомбу, если она была сброшена, перевернута или имеются доказательства утечки газа, когда бомба была погружена в воду калориметра.
8.8 Если присутствуют летучие материалы, в результате могут образоваться взрывчатые материалы, вследствие чего необходимо следовать процедурам, описанным в 12.2.
8.6 Необходимо учитывать предостережения, в которых не допускается превышения рекомендаций производителя калориметрической бомбы, чтобы избежать ее повреждения при сжигании образца. Не следует поджигать негранулированную бензойную кислоту, представляющую собой чешуйчатый хлопьевидный материал, если она не полностью смешана с образцом.
8.7 Нельзя поджигать калориметрическую бомбу, если она была сброшена, перевернута или имеются доказательства утечки газа, когда бомба была погружена в воду калориметра.
8.8 Если присутствуют летучие материалы, в результате могут образоваться взрывчатые материалы, вследствие чего необходимо следовать процедурам, описанным в 12.2.