- при необходимости, специальные условия работы;
- необычные наблюдения, которые должны требовать изучения, при необходимости.
Пометки с предупреждением должны быть закреплены на оборудовании, если оно не подлежит использованию (например, предполагается удаление или ремонт).
Для основных величин, таких как масса, объем, температура, лаборатория должна или иметь поверочные устройства, или поверять весы и волюметрическое оборудование самостоятельно. Калибровка каждого прибора должна быть основана на применении национального эталона (с использованием единиц СИ), хранимого в национальном метрологическом институте. Калибровки должны быть выполнены в пределах требуемых уровней неопределенности измерения и зарегистрированы.
Если неопределенность взвешивания стандартных образцов или других материалов, необходимых для калибровки, является существенным элементом комбинированной неопределенности, должны быть внесены поправки на относительную плотность материалов на воздухе по отношению к относительной плотности разновесов (поправка на плавучесть) применительно к результату или его неопределенности. Должны быть учтены температура, атмосферное давление и влажность, соответственно.
При поверке волюметрического оборудования путем взвешивания соответствующих количеств воды или других подходящих жидкостей следует принимать во внимание плотность жидкости при соответствующей температуре и атмосферном давлении. Для процедур взвешивания необходимо использовать калиброванные поверочные весы и разновесы.
Для правильного дозирования малых объемов рекомендуется использовать волюметрическое оборудование с непосредственным выдавливанием раствора и калибровку дозируемого объема с помощью гравиметрической процедуры.
5.4 Стандартные образцы
Лаборатория референтных измерений должна использовать подходящие стандартные образцы.
При описании аттестованных стандартных образцов необходимо следовать, насколько это возможно, установленным требованиям (ИСО 15194).
Стандартные образцы должны быть международно признанными и предоставленными национальным метрологическим институтом или международными организациями. Данный стандартный образец может быть использован либо как калибровочный материал, либо как контрольный материал, однако один и тот же стандартный образец не должен быть использован одновременно для той и другой цели в конкретной лаборатории.
Стандартный образец следует адекватно маркировать и хранить в соответствии с инструкциями, указанными в сертификате или паспорте на него.
Информация о сроке использования стандартных образцов должна быть предоставлена в соответствии с установленными требованиями (ИСО 15194, пункты 5.9.4 и 5.11.2).
5.5 Методики референтных измерений
Методики референтных измерений обычно являются комплексными. Как правило, они разрабатываются и публикуются индивидуальными лабораториями и подтверждаются международными организациями или национальными метрологическими институтами, сотрудничающими в Международном комитете по весам и мерам (МКМВ) (International Committee for Weights and Measures; CIPM). Для координации референтных систем (референтных методик измерений, стандартных образцов и сети лабораторий референтных измерений) была учреждена международная организация - Объединенный комитет по прослеживаемости в лабораторной медицине (ОКПЛМ) (Joint Committee on Traceability in Laboratory Medicine; JCTLM). Прежде чем быть принятой для референтного измерения, методика должна быть разработана, описана и опробована для измерения таким образом, чтобы была достигнута прослеживаемость ее результатов до высшей референтной процедуры или высшего (государственного) стандартного образца с требуемым для измерений уровнем неопределенности.
При представлении методик референтных измерений необходимо следовать установленным требованиям (ИСО 15193).
Перед тем как предложить потребителю услуги референтных измерений, лаборатория должна продемонстрировать, например путем аккредитации, что она в состоянии правильно выполнять методику референтного измерения и что используемые ею оборудование и реагенты соответствуют этому.
5.6 Метрологическая прослеживаемость. Неопределенность измерений
Лаборатории референтных измерений должны продемонстрировать, что результаты измерений имеют прослеживаемость до стандартного образца или методики референтного измерения высшего уровня, доступного через непрерывную цепь сличений в соответствии со стандартами (ИСО 17511, ИСО 18153).
Методики измерений и калибровки (градуировки) должны быть разработаны и выполнены таким образом, чтобы результаты измерений были прослежены и выражены в единицах СИ. Это может быть достигнуто при использовании соответствующего государственного стандартного образца.
Если прослеживаемость, выраженная в единицах СИ, не может быть достигнута, прослеживаемость заканчивается на нижнем уровне метрологической иерархии.
Каждый отчет по измерениям должен сопровождаться подтверждением неопределенности, оцененным и выраженным в соответствии с Руководством для выражения неопределенности при измерении (GUM).
5.7 Обеспечение качества
Аналитические цели должны быть определены в соответствии с потребностями потребителя. Следует также принимать в расчет, чтобы метрологический уровень измерения обеспечивал потребителю удовлетворение медицинских требований. Способ оценки соответствия правил по контролю качества должен быть документирован. Внутрилабораторный контроль качества следует проводить путем измерения достаточного количества контрольных проб с соответствующей матрицей в каждой аналитической серии, что позволит применить достаточно жесткие правила контроля для удовлетворения требований потребителя.
Предпочтительно использование аттестованных стандартных образцов с матрицей, подобной тем пробам, которые должны быть исследованы.
Измеренное значение, полученное при исследовании контрольного материала, должно соответствовать установленному значению в пределах измерительных возможностей, заявленных лабораторией.
В дополнение к внутрилабораторному контролю качества лаборатория должна регулярно проверять характеристики своей работы, принимая участие в межлабораторных сличениях по исследованиям величин соответствующих типов (предпочтительно в сети лабораторий референтных измерений), организуемых национальными метрологическими институтами, органами по аккредитации или международными научными организациями.
5.8 Отчетность о результатах
5.8.1 Минимальные требования относительно отчетов
Результат референтного измерения должен быть выдан в форме отчета или сертификата. Этот документ должен содержать, по меньшей мере, следующие элементы:
a) наименование документа;
b) наименование и адрес организации, которая выдала документ;
c) наименование органа по аккредитации, если требуется;
d) тип и источник полученного материала;
e) однозначную идентификацию и серийный номер (номера) образцов (материалов);
f) число исследованных аликвот;
g) наименование (имя) и адрес потребителя;
h) порядковый номер;
i) число страниц отчета или сертификата;
j) дату отчета или сертификата;
k) примененную методику измерения.
Пример - Аккредитованная методика референтного измерения концентрации количества вещества креатинина в человеческой сыворотке с помощью изотопного разбавления - масс-спектрометрии;
l) результаты конкретных измерений.
Пример - Результаты из различных серий измерений с использованием различных калибровочных процедур;
m) зарегистрированное значение референтного измерения;
n) подтверждение прослеживаемости зарегистрированного или сертифицируемого значения;
о) развернутую неопределенность зарегистрированного или сертифицированного значения, доверительную вероятность, использованный коэффициент охвата;
р) любую информацию относительно географической зоны действия (национальной, региональной) отчета или сертификата.
Документ должен быть подписан только уполномоченным лицом и заведующим или заместителем заведующего лабораторией референтных измерений.
5.8.2 Дополнительные элементы