Benzene hydrocarbons and allied products. Methods of determination of sulphuric acid colour
Срок введения установлен с 1 июля 1975 г.
Проверен в 1980 г.
Срок действия продлен до 1 июля 1987 г.
Взамен ГОСТ 2706-63 в части разд. 4
Настоящий стандарт распространяется на ароматические углеводороды бензольного ряда и устанавливает методы определения окраски серной кислоты.
1. Фотоколориметрический метод
1.1. Метод основан на фотоколориметрическом определении оптической плотности серной кислоты после контакта ее с анализируемым продуктом и последующем определении окраски серной кислоты по градуировочному графику.
Метод позволяет определить значение окраски серной кислоты в интервале 0,02-2,0 номеров образцовой шкалы, с точностью до 0,01.
1.2. Аппаратура, посуда, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56 с синим светофильтром или любой другой марки с аналогичным светофильтром (ламбда = 440+-10 нм).
Воронка делительная по ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 см3 (применение смазки недопустимо).
Пипетки стеклянные по ГОСТ 20292-74, вместимостью 5, 10, 20 и 25 см3.
Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 и 200 см3.
Цилиндр измерительный с носиком по ГОСТ 1770-74, вместимостью 1000 см3.
Колбы конические с пришлифованными пробками по ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 и 1000 см3 (применение смазки недопустимо).
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. и раствор плотностью 1,395 г/см3, готовят следующим образом: 400 см3 серной кислоты небольшими порциями растворяют в 600 см3 воды. Перед прибавлением последней порции кислоты проверяют плотность охлажденного до 20°С раствора и добавляют кислоту до требуемой плотности.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, х. ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, дважды перегнанная.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-80 1-го или 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие с аналогичными характеристиками.
1.3. Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика готовят растворы сравнения двухромовокислого калия в растворе серной кислоты согласно табл. 1.
Таблица 1
| Концентрация двухромовокислого калия в растворе сравнения, г/дм3 (номер образцовой шкалы) | Масса навески двухромовокислого калия, г | Общий объем раствора, см3 |
| 5,0 | 1,0 | 200 |
| 4,0 | 0,8 | 200 |
| 3,0 | 0,6 | 200 |
| 2,0 | 0,4 | 200 |
| 1,0 | 0,2 | 200 |
Результаты всех взвешиваний записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
Растворы сравнения с меньшей концентрацией двухромовокислого калия готовят разбавлением до 100 см3 соответствующих объемов растворов сравнения табл. 1 раствором серной кислоты согласно табл. 2.
Таблица 2
| Концентрация двухромовокислого калия в растворе сравнения, г/дм3 (номер образцовой шкалы) | Раствор сравнения по табл.1 | Объем раствора сравнения табл.1, взятый для разбавления, см3 |
| 0,6 | 3,0 | 20 |
| 0,5 | 2,0 | 25 |
| 0,4 | 2,0 | 20 |
| 0,3 | 3,0 | 10 |
| 0,2 | 2,0 | 10 |
| 0,15 | 3,0 | 5 |
| 0,1 | 1,0 | 10 |
| 0,05 | 1,0 | 5 |
Оптические плотности растворов сравнения с концентрацией двухромовокислого калия 0,05-2,0 г/дм3 измеряют на фотоэлектроколориметре в кюветах с расстоянием между рабочими гранями 10 мм. В качестве контрольного раствора применяют раствор серной кислоты.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс номера образцовой шкалы, а на оси ординат- соответствующие им величины оптических плотностей.
Градуировочный график проверяют при замене отдельных частей в приборе или его ремонте.
1.4. Проведение анализа
10 см3 анализируемого продукта энергично взбалтывают с 10 см3 серной кислоты в делительной воронке или колбе в течение 5 мин, после чего оставляют смесь в покое на 10 мин для разделения компонентов. Нижний кислотный слой сливают из воронки или отбирают пипеткой из колбы в кювету и сразу измеряют оптическую плотность при условиях построения градуировочного графика, применяя в качестве контрольного раствора концентрированную серную кислоту. По градуировочному графику находят соответствующий номер образцовой шкалы, определяющий величину окраски серной кислоты анализируемого продукта.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2. Метод сравнения с образцовой шкалой
2.1. Метод основан на сравнении окраски серной кислоты после ее контакта с анализируемым продуктом с номерами образцовой шкалы. Метод позволяет определять значение окраски серной кислоты в интервале 0,2-1,0 номеров образцовой шкалы с точностью до 0,05, свыше 1,0 до 5,0 - с точностью до 0,5.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.2. Приборы, посуда, реактивы и растворы
Часы песочные на 2 и 5 мин или секундомер.
Пробирки по ГОСТ 25336-82, типа П1, диаметром 16 мм или типа П2, диаметром 16 и 19 мм и пробирки аналогичных размеров с пришлифованными пробками с нанесенными двумя метками от дна пробирки по 5 см3 каждая. Пробирки указанных размеров допускается изготовлять из стеклянного дрота.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. и раствор плотностью 1,395 г/см3, готовят по п. 1.2.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, х. ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, дважды перегнанная.
2.3. Приготовление образцовой шкалы
Растворы сравнения с концентрацией двухромовокислого калия от 0,2 до 5,0 г/дм3 (номера образцовой шкалы) готовят по п. 1.3, наливают в пробирки и запаивают.
Срок хранения образцовой шкалы - 5 лет.
2.4. Проведение анализа
В пробирку с пришлифованной пробкой наливают по 5 см3 серной кислоты и анализируемого продукта. Содержимое пробирки энергично взбалтывают в течение 5 мин и после отстаивания в течение 2 мин сравнивают цвет сернокислотного слоя в пробирке с цветом растворов образцовой шкалы в проходящем и отраженном свете.
Соответствующий номер пробирки образцовой шкалы принимают за окраску серной кислоты.