Refractories and refractory raw materials. Method for the determination of boron oxide
Дата введения 1 июля 1987 г.
Взамен ГОСТ 2642.13-81
Настоящий стандарт распространяется на магнезиальное огнеупорное сырье, материалы и изделия и устанавливает фотометрический метод определения окиси бора при массовой доле от 0,01% до 0,4%.
Метод основан на прямом измерении оптической плотности комплексного соединения бора с 1,1'-диантримидом, образующегося в среде концентрированной серной кислоты.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. Общие требования
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 2642.0.
2. Аппаратура, реактивы и растворы
Колориметр фотоэлектрический лабораторный.
Чашки платиновые по ГОСТ 5663.
Колбы конические кварцевые по ГОСТ 19908.
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева до 1100°С.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:3.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.
1,1'-диантримид, раствор с массовой долей 0,1% в концентрированной серной кислоте, свежеприготовленный.
Магний углекислый основной, водный.
Кислота борная по ГОСТ 9656.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.1. Приготовление стандартных растворов окиси бора
2.1.1. Борную кислоту переводят в окись бора путем обезвоживания в платиновой чашке при (400+-20)°С в муфельной печи. Спокойная поверхность расплава свидетельствует о полном удалении воды, после чего касаются дном чашки поверхности холодной воды, плав растрескивается, его переносят в бюксу и хранят в эксикаторе.
Стандартный раствор окиси бора: 0,5 г окиси бора растворяют в 70-80 см3 воды, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовом или кварцевом сосуде. Стандартный раствор с массовой концентрацией окиси бора 0,002 г/см3 (раствор А).
Градуировочный стандартный раствор окиси бора: 10 см3 стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой, перемешивают. Градуировочный стандартный раствор с массовой концентрацией окиси бора 0,0002 г/см3 (раствор Б).
2.1.2. Стандартный раствор окиси бора для проведения оперативного контроля точности измерений: 0,25 г окиси бора растворяют в 70-80 см3 воды, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят водой до метки, перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде. Стандартный раствор с массовой концентрацией окиси бора 0,001 г/см3 (раствор В).
3. Проведение анализа
3.1. Навеску пробы массой 0,5 г (магнезит и брусит предварительно прокаливают при (1100+-50)°С в течение 1 ч) помещают в коническую колбу из кварцевого стекла, приливают 10 см3 соляной кислоты, закрывают пробкой с воздушным холодильником и нагревают на электроплитке со слабым нагревом до разложения пробы. Обмывают воздушный холодильник. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают, доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через сухой складчатый фильтр средней плотности.
Если используемая серная кислота имеет плотность менее 1,825 г/см3, то к раствору пробы после разложения добавляют 25 см3 раствора серной кислоты (1:1), перемешивают, охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через фильтр "белая лента". Отбросив первые две порции фильтрата, отбирают аликвотную часть раствора 2 см3, переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3 с притертыми пробками, приливают с помощью пипетки или бюретки 5 см3 раствора 1,1'-диантримида, доливают до метки серной кислотой плотностью 1,825 г/см3, перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане в течение 1 ч. После охлаждения измеряют оптическую плотность растворов на фотоколориметре с красным светофильтром (область светопропускания 620-640 нм) в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду.
Массу окиси бора в граммах находят по градуировочному графику.
3.2. Построение градуировочного графика
В семь конических колб из кварцевого стекла помещают навески массой по 0,5 г основного углекислого магния, предварительного прокаленного в течение 2 ч в муфельной печи при температуре (1000+-50)°С, приливают по 10 см3 соляной кислоты, закрывают пробкой с воздушным холодильником и нагревают до растворения навесок. Растворы охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см3, доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через сухой складчатый фильтр средней плотности.
Если используемая серная кислота имеет плотность менее 1,825 г/см3, то к растворам проб после разложения добавляют по 25 см3 раствора серной кислоты (1:1), охлаждают и переводят в мерные колбы вместимостью по 100 см3. Добавляют в колбы соответственно 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 8,0 и 12,0 см3 градуировочного стандартного раствора окиси бора (Б), что соответствует 0,0001; 0,0002; 0,0004; 0,0008; 0,0016 и 0,0,0024 г# окиси бора. В седьмую колбу не добавляют раствор окиси бора. Колбы доливают водой до метки, перемешивают. Аликвотную часть каждого раствора 2 см3 переносят в мерные колбы вместимостью 25 см3 с притертыми пробками, приливают с помощью пипетки или бюретки по 5 см3 раствора 1,1'-диантримида, доливают до метки серной кислотой плотностью 1,825 г/см3, перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане в течение 1 ч.
После охлаждения измеряют оптическую плотность растворов с красным светофильтром (область светопропускания 620-640 нм) в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду.
По измеренным значениям оптической плотности и соответствующим им массам окиси бора в г/100 см3 строят градуировочный график.
4. Обработка результатов
4.1. Массовую долю окиси бора X, %, вычисляют по формуле
m х 100
Х = ─────────,
m
1
где m - масса окиси бора, найденная по градуировочному графику, г;
m - масса навески, г.
1
4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли окиси бора приведены в таблице.
┌───────────────────────┬───────────────────────────────────────────┐
│ Массовая доля окиси │ Нормы точности и нормативы контроля │
│ бора,% │ точности, % │
│ ├──────────┬───────────┬──────────┬─────────┤
│ │ Дельта │ d_k │ d_2 │ дельта │
├───────────────────────┼──────────┼───────────┼──────────┼─────────┤
│От 0,01 до 0,02 включ. │ 0,008 │ 0,010 │ 0,008 │ 0,005 │
│ │ │ │ │ │
│ Св. 0,02 " 0,05 " │ 0,010 │ 0,012 │ 0,010 │ 0,006 │
│ │ │ │ │ │
│ " 0,05 " 0,1 " │ 0,019 │ 0,024 │ 0,02 │ 0,012 │
│ │ │ │ │ │
│ " 0,1 " 0,2 " │ 0,04 │ 0,05 │ 0,04 │ 0,02 │
│ │ │ │ │ │
│ " 0,2 " 0,4 " │ 0,07 │ 0,08 │ 0,07 │ 0,04 │
└───────────────────────┴──────────┴───────────┴──────────┴─────────┘
┌───────────────────────┬───────────────────────────────────────────┐
(Измененная редакция, Изм. N 1).