о о
3.3.16. Сита молекулярные 5 А и 4 А.
3.3.17. Раствор воды в диэтиленгликоле эталонный, готовят следующим образом: в диэтиленгликоль с объемной долей воды менее 0,25 % загружают предварительно активированные при 600°С в течение 2 ч молекулярные сита и выдерживают смесь в течение 7 дней, часто встряхивая.
Полноту высушивания контролируют хроматографически в тех же условиях, в которых проводят определение, причем высушивание считают достаточным, если высота пика воды при предельной чувствительности детектора и объеме пробы не превышает 3 мм.
В высушенный диэтиленгликоль прибавляют известное количество дистиллированной воды, взвешивая с погрешностью не более 0,0002 г. Эталонный раствор хранят в плотно закрытых стеклянных бутылях.
3.3.18. Реактив Карла Фишера - готовый препарат N 1 и 2 (яд). Приготовление раствора Карла Фишера и установка титра - по ГОСТ 14870.
3.3.19. Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
3.4. Подготовка к испытанию
3.4.1. Перед сборкой все части абсорбционной аппаратуры высокого давления очищают от загрязнений, тщательно промывают и сушат.
Собранную аппаратуру (черт. 2) проверяют на герметичность по мыльной пленке.
3.4.2. Используемую стеклянную посуду промывают чистым этиловым спиртом и ацетоном, высушивают в сушильном шкафу и сохраняют в эксикаторе над осушителем.
3.4.3. При применении калориметрической бомбы стеклянный абсорбционный сосуд перед анализом ополаскивают чистым этиловым спиртом, высушивают в токе сухого воздуха и хранят закрытым.
3.4.4. Пробоотборную линию в течение 10 мин продувают испытуемым газом, сбрасывая его в атмосферу.
3.4.5. В абсорбционный сосуд через верхнее отверстие вводят 100 г диэтиленгликоля.
3.4.6. Пробоотборную линию присоединяют к аппаратуре и, медленно открывая входной вентиль, плавно повышают давление в абсорбционном сосуде до рабочего давления при закрытом выходном вентиле.
 | |
| 1819 × 1541 пикс. Открыть в новом окне | |
3.4.7. После достижения рабочего давления записывают показания газового счетчика, открывая выходной вентиль так, чтобы расход газа низкого давления составлял не более 2 дм3/мин.
3.4.8. Количество пропускаемого газа должно быть таким, чтобы привес воды в диэтиленгликоле был не меньше 0,25 %.
3.4.9. По окончании опыта закрывают входной вентиль и оставшийся в аппаратуре газ пропускают до прекращения работы газового счетчика. Записывают показания счетчика, барометрическое давление, среднюю температуру газа в газовом счетчике, температуру газа и рабочее давление.
3.4.10. Поглотительный раствор выдерживают в абсорбционном сосуде в течение 10 - 15 мин и сливают в сухую колбу с притертой пробкой, изолировав от атмосферы.
3.5. Проведение испытания
3.5.1. Определение содержания воды в диэтиленгликоле после абсорбции газа проводят методом титрования раствором Карла Фишера или хроматографическим методом.
3.5.2. Определение содержания воды в диэтиленгликоле методом Карла Фишера проводят по НД, причем определяют и содержание воды в исходном диэтиленгликоле до абсорбции.
3.5.3. Определение содержания воды в диэтиленгликоле хроматографическим методом
3.5.3.1. Разделительную колонку заполняют адсорбентом и в течение 24 ч стабилизируют продувкой газом-носителем при температуре 150°С.
3.5.3.2. В зависимости от содержания воды в диэтиленгликоле и чувствительности детектора вводят от 2 до 5 мкл пробы в испаритель и хроматографируют в следующих условиях:
длина колонки, м ..................... 1-2
внутренний диаметр колонки, мм ....... 3-4
температура колонки, °С .............. 110
температура испарителя, °С ........... 200
расход газа-носителя, дм3/ч .......... от 3 до 5
ток детектора ........................ устанавливают в зависимости
от его чувствительности и
используемого газа-носителя.
3.5.3.3. В условиях, аналогичных п. 3.5.3.2, хроматографируют пробу исходного диэтиленгликоля до абсорбции и эталонного раствора воды в диэтиленгликоле.
3.5.3.4. После проведения около 20 анализов проводят регенерацию адсорбента путем продувки газом-носителем при температуре колонки 200°С.
3.6. Обработка результатов
3.6.1. Массовую долю воды (W) в исходном диэтиленгликоле и диэтиленгликоле после абсорбции, определенную методом Карла Фишера, в процентах вычисляют по формуле
Т х V
W = ──────, (3)
m х 10
где Т - титр реактива Карла Фишера, мг/см3;
V - объем реактива Карла Фишера, израсходованный на титрование
соответствующего диэтиленгликоля, см3;
m - масса соответствующего диэтиленгликоля, взятая для титрова-
ния, г.
3.6.2. Массовую долю воды (W) в исходном диэтиленгликоле и диэтиленгликоле после абсорбции, определенную хроматографическим методом, в процентах вычисляют по формуле
S х W
1