За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух последних параллельных определений.
3.4. Определение металлического железа
Метод основан на нейтрализации металлического железа серной кислотой и титровании полученной смеси раствором перманганата калия (
).
). 3.4.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Колба коническая, вместимостью 250 
.
. Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор 2 
(2 н.).
(2 н.). Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор концентрации эквивалента 0,025 
(0,025 н.).
(0,025 н.). 3.4.2. Проведение анализа
В коническую колбу вместимостью 250 
помещают 2-3 г пробы для испытаний, растертой и высушенной при 105-110°С. Добавляют в эту же колбу 10 
серной кислоты и 10 
дистиллированной воды и оставляют эту смесь на воздухе при комнатной температуре на 10 мин, после чего нагревают ее до слабого кипения и кипятят в течение 5 мин. Затем содержимое колбы охлаждают, добавляют холодную дистиллированную воду и, не фильтруя, титруют 0,025 н. раствором марганцовокислого калия (
) до розового окрашивания, не исчезающего в течение 30 с.
помещают 2-3 г пробы для испытаний, растертой и высушенной при 105-110°С. Добавляют в эту же колбу 10 серной кислоты и 10 дистиллированной воды и оставляют эту смесь на воздухе при комнатной температуре на 10 мин, после чего нагревают ее до слабого кипения и кипятят в течение 5 мин. Затем содержимое колбы охлаждают, добавляют холодную дистиллированную воду и, не фильтруя, титруют 0,025 н. раствором марганцовокислого калия ( ) до розового окрашивания, не исчезающего в течение 30 с. 3.4.3. Обработка результатов
Массовую долю металлического железа (
) в процентах вычисляют по формуле
) в процентах вычисляют по формуле
, где V - объем раствора марганцовокислого калия (
) концентрации эквивалента 0,025 
, израсходованный на титрование, 
;
) концентрации эквивалента 0,025 , израсходованный на титрование, ; С - количество железа, соответствующее 1 
раствора марганцовокислого калия (
) концентрации эквивалента 0,025 
, равное 0,001396 (титр железа), г;
раствора марганцовокислого калия ( ) концентрации эквивалента 0,025 , равное 0,001396 (титр железа), г; m - масса навески пылевидного кварца, г.
3.4.4. Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,2%.
Если расхождения между результатами двух параллельных определений превышают приведенную величину, определение повторяют.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух последних параллельных определений.
3.5. Определение окиси железа
Метод основан на образовании в аммиачной среде окрашенного комплексного соединения трисульфосалицилата железа и фотометрировании окрашенного раствора.
3.5.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр ФЭК-М.
Тигли платиновые по ГОСТ 6563.
Колбы конические вместимостью 500 
и 1000 
.
и 1000 . Кислота плавиковая по ГОСТ 10484.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:5.
Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, 25%-ный раствор.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.
Окись железа по ГОСТ 4173.
Стандартные растворы окиси железа:
стандартный раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г высушенной при 105-110°С окиси железа помещают в коническую колбу вместимостью 500 
, приливают 50 
разбавленной 1:1 соляной кислоты и, накрыв колбу стеклянным шариком, нагревают на водяной бане до полного растворения, затем охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 
, доливают водой до метки и перемешивают. 1 
стандартного раствора А содержит 0,0001 г окиси железа;
, приливают 50 разбавленной 1:1 соляной кислоты и, накрыв колбу стеклянным шариком, нагревают на водяной бане до полного растворения, затем охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 , доливают водой до метки и перемешивают. 1 стандартного раствора А содержит 0,0001 г окиси железа; стандартный раствор Б; готовят следующим образом: отмеривают пипеткой 20 
стандартного раствора А в колбу вместимостью 100 
, прибавляют 1 
разбавленной 1:9 серной кислоты и доливают водой до метки. 1 
стандартного раствора Б содержит 0,00002 г окиси железа.
стандартного раствора А в колбу вместимостью 100 , прибавляют 1 разбавленной 1:9 серной кислоты и доливают водой до метки. 1 стандартного раствора Б содержит 0,00002 г окиси железа. 3.5.2. Проведение анализа
От фильтрата, полученного по п. 3.3.2, отбирают аликвотную часть объемом 5-25 
в мерную колбу вместимостью 100 
, прибавляют 15 
раствора сульфосалициловой кислоты и разбавленного аммиака до неизменяющейся желтой окраски раствора. Раствор охлаждают до комнатной температуры, доливают водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром в кювете с толщиной колориметрируемого слоя 30-50 мм.
в мерную колбу вместимостью 100 , прибавляют 15 раствора сульфосалициловой кислоты и разбавленного аммиака до неизменяющейся желтой окраски раствора. Раствор охлаждают до комнатной температуры, доливают водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром в кювете с толщиной колориметрируемого слоя 30-50 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
По величине оптической плотности анализируемого раствора устанавливают содержание окиси железа по градуировочному графику. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 100 
отмеряют 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 и 25,0 
стандартного раствора Б, что соответствует 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 г окиси железа.
отмеряют 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 и 25,0 стандартного раствора Б, что соответствует 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 г окиси железа. К растворам приливают по 15 
раствора сульфосалициловой кислоты и разбавленного аммиака до неизменяющейся желтой окраски, растворы охлаждают до комнатной температуры, доводят водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре.
раствора сульфосалициловой кислоты и разбавленного аммиака до неизменяющейся желтой окраски, растворы охлаждают до комнатной температуры, доводят водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре. 3.5.3. Обработка результатов
Массовую долю окиси железа (
) в процентах вычисляют по формуле
) в процентах вычисляют по формуле  | |
| 214 × 53 пикс. Открыть в новом окне | |
где 
- масса окиси железа, найденная по градуировочному графику, г;
- масса окиси железа, найденная по градуировочному графику, г; 250 - объем исходного раствора, 
;
; V - объем аликвотной части раствора, 
;
; m - масса навески пылевидного кварца, г;
- содержание металлического железа по п. 3.4.3; 1,4297 - отношение молекулярных масс окиси железа и металлического железа.
Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать 0,05%.
Если расхождение между результатами двух параллельных определений превышает приведенную величину, определение повторяют.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух последних параллельных определений.