4.1. Уровень раствора в поглотительном приборе доводят до 10 см3 бидистиллированной водой.
4.2. Часть пробы объемом 1 - 2 см3 переводят в пробирку с притертой пробкой, доводят объем до 5 см3 поглотительным раствором и добавляют 1 см3 фенольного реактива. Если проб несколько, то реактив в каждую пробу прибавляют с интервалом 1 мин. Тщательно перемешивают содержимое пробирок. Добавляют по 0,5 см3 гипохлоритного реактива с тем же интервалом времени и перемешивают. При больших концентрациях аммиака допускается его определять в меньшей части раствора пробы.
4.3. Через 2 ч измеряют оптическую плотность растворов в кюветах толщиной слоя 10 мм при длине волны 625 нм относительно воды. Время, исчисляемое от момента добавления последнего реактива до измерения оптической плотности раствора, для всех проб должно быть одинаковым.
4.4. Одновременно готовят холостую пробу из того же поглотительного раствора, который залит в поглотительные приборы.
4.5. Оптическую плотность раствора холостой пробы измеряют, обработав 5 см3 поглотительного раствора аналогично пробам. Величина оптической плотности холостой пробы не должна превышать 0,4. В противном случае необходимо проверить чистоту воды, посуды, измерительных кювет и качество приготовленных растворов.
4.6. Количество аммиака в пробах определяют с помощью градуировочного графика по разности величин оптических плотностей анализируемой и холостой проб.
4.7. Построение градуировочного графика
4.7.1. Для построения градуировочного графика необходимо приготовить шесть стандартных растворов (см. таблицу) в мерных колбах вместимостью 50 см3.
Раствор | Номер стандартного раствора | |||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | |
| Рабочий стандартный, см3 | 1 | 2 | 4 | 6 | 8 | 10 |
| Поглотительный, см3 | До 50 см3 в каждую колбу | |||||
| Соответствует содержанию аммиака в 5 см3 анализируемого раствора, мкг | 0,1 | 0,2 | 0,4 | 0,6 | 0,8 | 1,0 |
4.7.2. Для приготовления шкалы стандартных растворов 5 см3 раствора из каждой колбы переносят в пробирку и далее ведут анализ, как указано в пп. 4.1 - 4.6.
4.7.3. Градуировочный график зависимости величины оптической плотности от количества аммиака строят по средним значениям, вычисленным из результатов измерений 3 - 5 шкал.
5. Обработка результатов
Концентрацию аммиака (С) в исследуемом воздухе, мкг/м3, вычисляют по формуле
m x V
С = ───────,
V x V
a 0
где m - масса аммиака в исследуемом растворе, мкг;
3
V - общий объем исследуемого раствора, см ;
V - объем пробы воздуха, приведенный к нормальным условиям,
0 3
м ;
3
V - объем исследуемого раствора, взятого для анализа, см .
a
Приложение
Справочное
Справочное
Физико-химические свойства аммиака
Бесцветный газ с резким запахом, порог восприятия запаха 37 мг/м3. Плотность по отношению к воздуху 0,59. При температуре минус 33,4°С аммиак сжижается и при минус 77,8°С затвердевает в бесцветную кристаллическую массу. Аммиак хорошо растворим в воде, спирте. Концентрированный водный раствор аммиака плотностью 0,908 г/см3 содержит 25,65% аммиака по массе. В 100 см3 спирта при 20°С растворяется 13,2% аммиака по объему.