Проволока медная круглая электротехническая типа ММ, диаметром 0,8-2,5 мм, в виде спирали.
Смазка для кранов.
Раствор однохлористой меди аммиачный (поглотительный раствор); готовят из расчета 12 г однохлористой меди, 36 г хлористого аммония, 145 см3 раствора аммиака с массовой долей 25% на 1 дм3 воды. Раствор готовят в бутыли, заполненной спиралями из медной проволоки. В бутыль наливают воду и раствор аммиака, затем вносят навески хлористого аммония и однохлористой меди. Раствор продувают аргоном до полного растворения солей и обесцвечивания раствора, после чего защищают от доступа воздуха.
Раствор сернокислой меди концентрации с (1/2 CuSO4) = 0,05 моль/дм3 готовят следующим образом: 12,484 г свежеперекристаллизованной сернокислой меди растворяют в воде в колбе вместимостью 1 дм3. Титр раствора определяют йодометрическим методом.
Йод, выделившийся при добавлении к 25 см3 анализируемого раствора 10 см3 раствора йодистого калия и 2-3 см3 уксусной кислоты, титруют раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала до обесцвечивания раствора. Поправочный коэффициент (K_1) для раствора сернокислой меди вычисляют как частное от деления на 25 объема раствора серноватистокислого натрия, израсходованного на титрование.
Образцовые растворы готовят в пробирках для колориметрирования, в каждую из которых наливают раствор сернокислой меди в количествах, указанных в табл. 3, и затем доводят объем раствора до 25 см3 раствором аммиака с массовой долей 4%.
Срок годности образцовых растворов - 6 мес.
Таблица 3
Номер образцового раствора | Объем раствора сернокислой меди концентрации точно 0,05 моль/дм3, см3 | Объем кислорода в пробе, соответствующий окраске раствора, см3 |
1 | 0,05 | 0,015 |
2 | 0,10 | 0,030 |
3 | 0,15 | 0,045 |
4 | 0,20 | 0,060 |
5 | 0,25 | 0,075 |
6 | 0,30 | 0,090 |
7 | 0,35 | 0,105 |
8 | 0,40 | 0,120 |
9 | 0,45 | 0,135 |
10 | 0,50 | 0,150 |
Примечание. Объем кислорода, эквивалентный 1 см3 раствора сернокислой меди концентрации 0,05 моль/дм3, равен.
(0,05/1000) х (11200/2) х (293/273) = 0,300 см3 при 20°С и 101,3 кПа (760 мм рт. ст.). Если концентрация раствора сернокислой меди не точно 0,05 моль/дм3, то значения, приведенные в графе 3, умножают на коэффициент К_1.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
4.3.2. Проведение анализа
Перед проведением анализа сосуд промывают хромовой смесью, затем водой и высушивают в токе азота.
Открывают краны 1 и 2 и присоединяют сосуд для анализа к месту отбора пробы. Продувают сосуд не менее чем десятикратным объемом анализируемого газа. Уменьшив поток газа, закрывают кран 1, затем кран 2 и отсоединяют прибор от места отбора пробы. Давление газа в приборе выравнивают с атмосферным быстрым поворотом крана 2, кончик которого предварительно погружают в воду. Отмечают барометрическое давление и температуру окружающей среды.
Заполняют объем Б через кран 1 поглотительным раствором, предварительно сливая из сифона первую порцию раствора.
Кран 1 закрывают и подбирают образцовый раствор, совпадающий по окраске с раствором в объеме Б.
Открыв кран 2 (при закрытом кране 1) переливают поглотительный раствор в объеме А и энергично встряхивают сосуд до полного поглощения раствором кислорода из анализируемого газа.
Возвращают раствор в объем Б и подбирают образцовый раствор, совпадающий по окраске с раствором в объеме Б.
4.3.3. Обработка результатов
Объемную долю кислорода (X_1) в процентах вычисляют по формуле
(V - V ) х 100
2 1
Х = ─────────────── ,
1 V х К
2
где V - объем пробы газа, равный вместимости объема А, см3;.
V - объем кислорода, соответствующий выбранному образцовому
1 раствору до поглощения кислорода, см3;
V - объем кислорода, соответствующий выбранному образцовому
2 раствору после поглощения кислорода, см3;
К - коэффициент для приведения объема сухого газа к 20°С и
2 101,3 кПа (760 мм рт. ст.) определяют по таблице,
приведенной в справочном приложении 2.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 15%.
Объемную долю кислорода допускается определять многошкальными приборами с гальванической ячейкой с твердым электролитом (при этом объемная доля водорода и горючих примесей не должна превышать 1% от измеряемой объемной доли кислорода), а также из наполнительного трубопровода промышленными автоматическими газоанализаторами непрерывного действия по ГОСТ 13320 с относительной погрешностью не более 10%, например, типа ГЛ.
При разногласиях в оценке объемной доли кислорода анализ проводят колориметрическим методом с применением раствора хлористой меди по п. 4.3.2.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +-30% при доверительной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
4.4. Определение объемной доли азота
4.4.1. Аппаратура
Спектральные газоанализаторы различных типов ("Свет" и др.) с относительной погрешностью не выше 15%.
Смеси газовые поверочные с объемной долей азота в аргоне 5 млн(-1) - ГСО N°3992-87, 10 млн(-1) - ГСО N 3994-87, 20 млн(-1) - ГСО N 3995-87, 50 млн(-1) - ГСО N 3997-87, 90 млн(-1) - ГСО N 3994-87 по Госреестру.
4.4.2. Проведение анализа
Принцип работы газоанализатора основан на измерении интенсивности излучения молекулярной полосы азота, возбуждаемого электрическим разрядом в анализируемом газе.
Подготовка к анализу и его проведение выполняются согласно инструкции по эксплуатации прибора.
4.4 - 4.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
4.4.3. Обработка результатов
Объемную долю азота (X_2) в процентах определяют в соответствии с установившимися показаниями прибора.
Объемную долю азота допускается определять газоадсорбционным хроматографическим методом с применением хроматографа с высокочувствительным детектором по теплопроводности с пороговой чувствительностью по азоту не выше 5 млн(-1).