Счетчик газовый барабанный (с жидкостным затвором) типа РГ-700.
Оборудование вспомогательное для хроматографического анализа:
лупа измерительная по ГОСТ 25706 16* увеличением с ценой деления 0,1 мм;.
линейка металлическая по ГОСТ 427;
набор сит "Физприбор" или сита аналогичного типа; шприцы медицинские инъекционные типа Рекорд по ГОСТ 22967, вместимостью 2, 5, 10 см3;
секундомер механический;
расходомер пенный.
Кислород жидкий технический по ГОСТ 6331.
Гелий газообразный очищенный с объемной долей двуокиси углерода не более 0,0001%.
Смесь поверочная газовая с объемной долей двуокиси углерода в азоте 0,50% - ГСО N 3765-87 по Госреестру.
Уголь активный марки СКТ, фракция с частицами размером 0,2-0,5 мм высушенный при 150°С в течение 4 ч.
Стекло лабораторное, измельченное в фарфоровой ступке. Фракцию с частицами размером 0,2-0,5 мм промывают горячей дистиллированной водой и высушивают при 150°С в течение 4 ч.
Сетка медная с размером ячейки 0,1-0,15 мм или волокно стеклянное по ГОСТ 10727.
2. Подготовка к анализу
Газохроматографическую колонку наполняют активным углем; поверх слоя угля укладывают слой стеклянного волокна толщиной 8-12 мм. Затем колонку укрепляют в термостате хроматографа и, не присоединяя к детектору, дополнительно высушивают при 150°С в течение 8 ч в токе газа-носителя при расходе 30 см3/мин.
Концентратор наполняют измельченным стеклом; поверх слоя стекла укладывают медную сетку. Наполненный концентратор продувают газом-носителем в течение 3 ч.
Объемную долю двуокиси углерода определяют методом абсолютной градуировки, используя для этого поверочную газовую смесь (ПГС).
От 3 до 5 доз ПГС объемом от 2 до 10 см3 вводят в хроматограф через концентратор, который присоединяют к хроматографу вместо сменной дозы короткими вакуумными трубками.
Перед введением каждой дозы продувают концентратор газом-носителем (гелием) в течение 1 мин. Затем, прекратив подачу гелия, помещают концентратор в сосуд Дьюара с жидким кислородом. Через 3 мин включают подачу газа-носителя и вводят в его поток через переходник дозу ПГС. Через 1 мин заменяют сосуд Дьюара с жидким кислородом сосудом с водой, нагретой до 25-30°С, и записывают хроматограмму десорбированной двуокиси углерода.
По хроматограммам ПГС строят градуировочный график зависимости высоты пика двуокиси углерода в миллиметрах, приведенной к чувствительности регистратора (масштабу) M1, от объема двуокиси углерода в каждой дозе (V_1) в миллилитрах, который вычисляют по формуле
C х D
ст ст
V = ─────────,
1 100
где С - объемная доля двуокиси углерода в ПГС,%;
ст
D - доза ПГС, см3.
ст
Условия градуировки. Температура газохроматографической колонки 150°С, расход газа-носителя (гелия) - 30 см3/мин. Ток питания детектора и чувствительность регистратора устанавливают опытным путем в зависимости от типа хроматографа.
Градуировку проверяют один раз в месяц, используя газовую смесь двуокиси углерода с азотом с установленной объемной долей двуокиси углерода около 0,5%.
3. Проведение анализа
Хроматограф подключают к сети и выводят на нормальный режим.
Концентратор присоединяют к переключающему крану хроматографа и продувают не менее чем десятикратным объемом гелия. Одновременно устанавливают расход анализируемого газа около 300 см3/мин по показаниям пенного расходомера.
Помещают концентратор в сосуд Дьюара с жидким кислородом. Через 3 мин направляют в концентрат анализируемый газ и пропускают от 3 до 5 дм3 газа в зависимости от измеряемой объемной доли двуокиси углерода. Объем пробы измеряют по показаниям газового счетчика.
Закончив отбор пробы, продувают охлажденный концентратор гелием в течение 1-2 мин, затем заменяют сосуд Дьюара с жидким кислородом сосудом с водой, нагретой до 25-30°С, и записывают хроматограмму десорбированной двуокиси углерода. Температура газохроматографической колонки, расход газа-носителя (гелия) и ток питания детектора должны быть идентичны принятым при градуировке прибора. Диапазон шкалы регистратора выбирают таким, чтобы пик двуокиси углерода был максимальным в пределах диаграммной ленты регистратора.
4. Обработка результатов
По высоте пика двуокиси углерода, приведенной к чувствительности регистратора М1, определяют по градуировочному графику объем двуокиси углерода в пробе аргона и вычисляют объемную долю двуокиси углерода (X) в процентах по формуле
V х 100
1
Х = ────────,
V
где V - объем двуокиси углерода в пробе аргона по градуировочному
1 графику, см3;
V - объем пробы аргона, см3.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 15% относительно среднего результата определенной величины при доверительной вероятности, равной 0,95.
Б. Определение объемной доли суммы углеродсодержащих соединений с предварительным гидрированием окиси и двуокиси углерода
1. Аппаратура, материалы и реактивы
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором, с порогом чувствительности по пропану не выше 2,5 х 10(-8) мг/с.
Реактор-трубка из нержавеющей стали диаметром от 3 до 5 мм, длиной 100-300 мм, наполненная катализатором, помещенная в печь, рассчитанную на нагрев до температуры 500°С.
Вспомогательное оборудование для хроматографического анализа по п. 1.