Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
3. Методы анализа
3.1. Отбор проб
3.1.1. Точечные пробы отбирают пробоотборником из винипласта или полиэтилена из верхней, нижней и средней части цистерны или контейнера или хранилища.
При температуре минус 10°С возможно выпадение кристаллов пятиводного гипохлорита натрия. Поэтому при отборе проб из железнодорожной цистерны или контейнера необходимо тщательное перемешивание азотом или воздухом.
Перед отбором проб из бочек содержимое их перемешивают.
3.1.2. Точечные пробы соединяют, перемешивают и отбирают среднюю пробу объемом не менее 500 . Среднюю пробу помещают в чистую сухую стеклянную банку из темного стекла или бесцветного стекла со светозащитным покрытием, с притертой пробкой. На банку наклеивают этикетку с указанием:
наименования продукта, его марки;
номера партии;
места и даты отбора пробы;
фамилии пробоотборщика.
На этикетку должна быть нанесена надпись "Едкое вещество".
3.2. Внешний вид продукта определяют визуально в пробирке типа П1 по ГОСТ 25336 диаметром 30 мм.
3.3. Определение коэффициента светопропускания
3.3.1. Аппаратура
Фотоэлектроколориметр любой марки.
Воронка фильтрующая типа ВФ по ГОСТ 25336 исполнения 1 или 2 ПОР 16.
3.1.1. - 3.3.1. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.3.2. Проведение анализа
На фотоэлектроколориметре определяют коэффициент светопропускания анализируемого продукта по отношению к контрольному раствору, используя кювету с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм и светофильтр длиной волны 630-690 нм.
В качестве контрольного раствора используют анализируемый продукт, профильтрованный через фильтрующую воронку.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 2%, при доверительной вероятности Р = 0,95.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результатов определения при доверительной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.4. Определение массовой концентрации активного хлора
3.4.1. Аппаратура, реактивы, растворы
Бюретка исполнения 1 или 3 вместимостью 50 .
Колба коническая типа Кн по ГОСТ 25336 исполнения 1 или 2 вместимостью 250 .
Колба мерная по ГОСТ 1770 исполнения 1 или 2 вместимостью 250 .
Пипетка исполнения 2 вместимостью 10 .
Цилиндр мерный по ГОСТ 1770 исполнения 1 или 3 вместимостью 25 .
Термометр любого типа с пределом измерения от 0 до 100°С.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты.
Калий йодистый, раствор с массовой долей 10%, готовят по ГОСТ 4517.
Кислота серная, раствор концентрации , готовят по ГОСТ 25794.1.
Крахмал растворимый, раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4517.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия), раствор концентрации , готовят по ГОСТ 25794.2.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.4.2. Проведение анализа
10 гипохлорита натрия температурой переносят пипеткой в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают (раствор А).
10 полученного раствора А переносят пипеткой в коническую колбу, прибавляют 10 раствора йодистого калия, перемешивают, прибавляют 20 раствора серной кислоты, вновь перемешивают, закрывают колбу пробкой и помещают в темное место.
Через 5 мин титруют выделившийся йод раствором серноватистокислого натрия до светло-желтой окраски раствора, затем прибавляют 2-3 раствора крахмала и продолжают титрование до обесцвечивания раствора.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.4.3. Обработка результатов
Массовую концентрацию активного хлора (X), , вычисляют по формуле
,
где V - объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 , израсходованный на титрование, ;
0,003545 - масса активного хлора, соответствующая 1 раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 , г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 2 , при доверительной вероятности Р = 0,95.