ГОСТ 20301-74 Смолы ионообменные. Аниониты. Технические условия стр. 2

2.4.При получении неудовлетворительных результатов испытаний хотя бы по одному из показателей по нему проводят повторные испытания проб, отобранных от удвоенного количества мест той же партии.
Результаты повторных испытаний распространяются на всю партию.

3.МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

3.1.Пробы анионита отбирают щупом длиной около 1000 мм и диаметром 20-25 мм, изготовленным из нержавеющей стали. Щуп погружают до дна мешка или бидона по вертикальной оси. Допускается отбор проб анионита из мешков с помощью вакуумного пробоотборника (см. чертеж приложения). Отобранные пробы соединяют вместе, тщательно перемешивают и отбирают среднюю пробу массой не менее 0,5 кг. Среднюю пробу помещают в чистую сухую банку с плотно закрывающейся пробкой или крышкой, на которую наклеивают этикетку с обозначениями: наименования и марки продукта, номера партии и даты отбора пробы. Перед каждым испытанием среднюю пробу тщательно перемешивают.
3.2.Внешний вид анионита определяют визуально без применения увеличительных приборов. Не допускаются посторонние примеси. В случае присутствия в анионитах марок АВ-17-8 и АВ-17-8чС темных гранул для установления их цвета допускается использование микроскопа или аппарата "Микрофот" с увеличением в 10-20 раз.
Примечание. Наличие в анионите марок АВ-17-8 и АВ-17-8чС единичных непрозрачных белых гранул микропористой структуры не является браковочным показателем.
3.3.Гранулометрический состав определяют по ГОСТ 10900-84 методом мокрого рассева.
3.4.Удельный объем определяют по ГОСТ 10898.4-84. При этом для анионита марки АВ-16ГС в мерный цилиндр вместе с водой добавляют 1-2 см 0,01%-ного раствора вспомогательного вещества ОП-7 или ОП-10.
100 см товарного анионита марки АВ-17-8чС быстро отсасывают на воронке Бюхнера, помещают на фильтровальную бумагу, сложенную в виде плоской коробки так, чтобы толщина слоя анионита не превышала 5 мм, и подсушивают в вакуум-эксикаторе над хлористым кальцием в присутствии твердого едкого натра не более 5 ч до состояния, когда зерна его легко отделяются друг от друга.
3.5.Полную и равновесную статическую обменную емкость определяют по ГОСТ 20255.1-84. При этом для анионита марки АН-1 в качестве раствора электролита применяют раствор серной кислоты концентрации ( H SO )=0,1 моль/дм (0,1 н.). Анионит марки АВ-17-8чС предварительной подготовке по ГОСТ 10896-78 не подвергается.
Подготовку анионита марки АВ-16ГС проводят по ГОСТ 10896-78; при этом, раствор гидроокиси натрия пропускают до уравнивания концентрации щелочи на входе и выходе из колонки.
3.6.Динамическую обменную емкость определяют по ГОСТ 20255.2-84, при этом:
а) в растворе хлористого натрия концентрации (NaCI)=0,01 моль/дм (0,01 н.) для марки АВ-17-8чС (метод с полной регенерацией ионита), при этом анионит предварительной подготовке не подвергается, и для марок АВ-17-8, АВ-29-12П (метод с заданным расходом регенерирующего вещества);
б) в растворе соляной кислоты концентрации (НСl)=0,1 моль/дм (0,1 н.) для марок АН-1 и АН-2ФН (метод с полной регенерацией ионита);
в) в растворе соляной кислоты концентрации (НСl)=0,0035 моль/дм (0,0035 н.) для марок АН-31, ЭДЭ-10П (метод с заданным расходом регенерирующего вещества).
Растворы при насыщении для анионитов марок АН-1 и АН-2ФН подают снизу вверх. Взрыхление анионитов марок АН-1 и АН-2ФН проводят перед операцией насыщения.
3.7.Определение окисляемости фильтрата в пересчете на кислород
3.7.1.Реактивы, растворы и посуда:
калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, х.ч., раствор концентрации ( KMnO )=0,01 моль/дм (0,01 н.); 1 см этого раствора соответствует 0,08 мг кислорода;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, или деминерализованная, отвечающая требованиям ГОСТ 6709-72;
кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч., разбавленная 1:3 дистиллированной водой. Для окисления восстановителей, которые могут быть в кислоте, к ней прибавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до появления устойчивой розовой окраски;
кислота щавелевая по ГОСТ 22180-76, х.ч. или ч.д.а., раствор концентрации ( Н С O ·2Н O)=0,01 моль/дм (0,01 н.), готовят по ГОСТ 25794.2-83; допускается использовать стандарт-титр (фиксанал);
цилиндр исполнения 1-4 по ГОСТ 1770-74 вместимостью 100 см ;
колонка стеклянная внутренним диаметром (25±1) мм и высотой не менее 600 мм, в нижнюю часть которой впаян стеклянный фильтр типа ФКП ПОР 250 ХС по ГОСТ 25336-82 или другое фильтрующее устройство, устойчивое к действию кислот и щелочей, не пропускающее зерен ионита более 0,25 мм и обладающее малым сопротивлением фильтрации;
напорная емкость 10-50 дм ;
электроплитка бытовая;
термометр по ГОСТ 28498-90.
Допускается применение импортной аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
3.7.2.Проведение испытания
Около 100 см анионита, подготовленного по ГОСТ 10896-78 и замеренного после уплотнения мерным цилиндром с погрешностью не более 1 см , переносят в стеклянную колонку и через него из напорной склянки со скоростью 2 л/ч пропускают 5 дм дистиллированной воды в бутыль вместимостью 10 дм . При определении окисляемости фильтрата анионита марки АВ-17-8чС анионит помещают в стеклянную колонку с рубашкой для обогрева и через него пропускают дистиллированную воду с температурой (60±1) °С.
Содержимое бутыли тщательно перемешивают, 100 см фильтрата пипеткой помещают в коническую колбу вместимостью 250 см , прибавляют 5 см раствора серной кислоты и 10 см раствора марганцовокислого калия.
Содержимое колбы кипятят на плитке с асбестовой сеткой в течение 10 мин. После этого в колбу прибавляют точно 10 см раствора щавелевой кислоты и обесцветившийся раствор титруют раствором марганцовокислого калия до появления устойчивой слабо-розовой окраски. Если раствор при кипячении обесцветился, определение повторяют, взяв 15 или 20 см раствора марганцовокислого калия и такое же количество раствора щавелевой кислоты.
В тех же условиях проводят контрольный опыт со 100 см дистиллированной воды и теми же количествами реактивов.
3.7.3.Обработка результатов
Окисляемость фильтрата в пересчете на кислород ( ) в мг/дм вычисляют по формуле
,
где - объем раствора марганцовокислого калия концентрации точно ( KMnO )=0,01 моль/дм (0,01 н.), израсходованный на титрование пробы, см ;
- объем раствора марганцовокислого калия концентрации точно ( KMnO )=0,01 моль/дм (0,01 н.), израсходованный на титрование контрольного опыта, см ;
3.7.4.За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать ±9% от среднего значения при доверительной вероятности 0,95.
3.8.Определение содержания щелочи
3.8.1.Реактивы, растворы и посуда:
кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч., раствор концентрации (НСl)=0,01 моль/дм (0,01 н.);
фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, 0,1%-ный раствор; готовят по ГОСТ 4919.1-77;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, или деминерализованная, отвечающая требованиям ГОСТ 6709-72;
бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76;
чашка фарфоровая выпарительная по ГОСТ 9147-80;
воронка Бюхнера по ГОСТ 9147-80.
3.8.2.Проведение испытания
Около 50 см анионита помещают на воронку Бюхнера, промывают тремя порциями дистиллированной воды по 200 см , отфильтровывают, переносят на фильтровальную бумагу и подсушивают при комнатной температуре в течение 1-2 ч. Около 10 г анионита в пересчете на сухой продукт взвешивают с погрешностью не более 0,1 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см , прибавляют 100 см дистиллированной воды, закрывают плотно пригнанной резиновой пробкой и содержимое колбы встряхивают на аппарате в течение 5 ч. Затем анионит отфильтровывают и полученный фильтрат помещают в выпарительную чашку. Фильтрат выпаривают досуха на водяной бане, чашку с сухим остатком помещают в сушильный шкаф и подсушивают при 110-120 °С в течение 25-30 мин, после этого помещают на 2-3 мин в муфельную печь, предварительно нагретую до 800 °С.
Чашку с прокаленным остатком охлаждают в эксикаторе, затем остаток растворяют в 25 см свежепрокипяченной дистиллированной воды, прибавляют одну каплю раствора фенолфталеина и титруют раствором соляной кислоты концентрации (НСl)=0,01 моль/дм (0,01 н.) до исчезновения розовой окраски.