Petroleum bitumen. Method for determination of ash content
Дата введения 1 января 1966 г.
Взамен ГОСТ 2400-51 в части разд. XII
Настоящий стандарт устанавливает метод определения зольности нефтяных битумов.
Метод заключается в сжигании битума и прокаливании твердого остатка до постоянной массы.
Применение метода предусматривается в стандартах и технических условиях на нефтяные битумы.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. Аппаратура, реактивы и материалы
1.1. При проведении определения зольности битума применяют:
- тигли фарфоровые низкой формы N 5 по ГОСТ 9147-80;
- эксикатор по ГОСТ 25336-82;
- щипцы тигельные никелированные длиной 25-30 см;
- фарфоровый треугольник;
- асбестовую пластинку с вырезом для вставления тигля;
- треножник;
- электрический муфель или тигельную печь;
- сетку металлическую N 07;
- аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867-77, х. ч., 10%-ный водный раствор;
- кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, 20%-ный раствор;
- воду дистиллированную;
- соль поваренную пищевую по ГОСТ 13830-91;
- часовое стекло или стеклянную пластинку;
- весы лабораторные 2-го класса точности с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2. Подготовка к испытанию
2.1. Перед испытанием при наличии влаги битум обезвоживают: вязкие битумы - осторожным нагреванием без перегрева при помешивании стеклянной палочкой; жидкие битумы - фильтрацией нагретого до 60°С битума через слой крупнокристаллической свежепрокаленной поваренной соли. Обезвоженный и расплавленный до подвижного состояния битум процеживают через металлическое сито с сеткой N 07 и тщательно перемешивают для полного удаления пузырьков воздуха.
(Измененная редакция. Изм. N 2).
2.2. Тигель промывают дистиллированной водой, прокаливают в муфеле или тигельной печи при (775+-25)°С в течение 10 мин, затем охлаждают в течение 5 мин на воздухе и переносят в эксикатор. После охлаждения в течение 30 мин тигель взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.
Прокаливание, охлаждение и взвешивание повторяют до получения расхождений между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0004 г.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
Раздел 3. (Исключен, Изм. N 2).
4. Проведение испытания
4.1. Около 10 г битума, подготовленного по разд. 2, взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г в доведенном до постоянной массы тигле.
Тигель с битумом помещают в отверстие асбестовой пластинки, предохраняющей выделяющиеся пары от воспламенения, и медленно нагревают на огне (пламя горелки не должно быть коптящим) в вытяжном шкафу. Если при этом выделяющиеся от нагревания пары воспламеняются, их надо быстро потушить, отставив горелку и накрыв тигель часовым стеклом, стеклянной пластинкой или крышкой. Необходимо регулировать нагрев так, чтобы битум не протекал через края тигля.
После того, как в тигле останется лишь углистый остаток, тигель переносят в муфель или тигельную печь и прокаливают при (775+-25)°С до полного озоления остатка. Трудно сгораемый остаток смачивают, охладив предварительно тигель несколькими каплями раствора азотнокислого аммония, осторожно выпаривают и прокаливают до озоления.
Допускается сжигание и прокаливание битума в электропечах при постепенном подъеме температуры.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
После озоления тигель охлаждают, переносят в эксикатор, где выдерживают в течение 30 мин, и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.
Прокаливание, охлаждение и взвешивание тигля повторяют до получения расхождений между двумя взвешиваниями не более 0,0004 г.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5. Обработка результатов
5.1. Зольность испытуемого битума (X) в процентах вычисляют по формуле
m - m
1 2
X = ──────── x 10,
m
3
где m - масса тигля с золой в г;