Срок введения установлен с 1 июля 1955 г.
Настоящий стандарт распространяется на метод, заключающийся в извлечении параоксидифениламина из испытуемого бензина раствором соляной кислоты, добавлении к полученной вытяжке перекиси водорода и определении содержания параоксидифениламин# колориметрированием полученного раствора.
Применение метода предусматривается в стандартах и ведомственных технических условиях на авиационные бензины. Стандарт соответствует рекомендации по стандартизации СЭВ PC 1429-68.
I. Аппаратура, реактивы и материалы
1. При определении содержания параоксидифениламина применяется следующая аппаратура, реактивы и материалы:
а) Воронки стеклянные по ГОСТ 8613-64
простые конусообразные диаметром 35 - 70 мм.
делительные номинальные емкостью 100 мл.
б) Меры вместимости стеклянные технические по ГОСТ 1770-64:
колбы измерительные номинальной вместимостью 100 мл, цилиндры измерительные номинальной вместимостью 35 и 50 мл с носиком.
пипетки без подразделений, номинальной вместимостью 1 мл.
в) Колбы конические по ГОСТ 10394-63* номинальной вместимостью 100 и 250 мл.
г) Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 7148-70, высокие с наружным диаметром 15 - 25 мм.
д) Колориметр погружения или фотоколориметр.
е) Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-68, ч. д. а., 10%-ный водный раствор.
ж) Кислота уксусная по ГОСТ 61-69, 5%-ный раствор.
з) Кислота соляная по ГОСТ 3118-67, х. ч. или ч. д. а., 0,1 и раствор.
и) Перекись водорода техническая по ГОСТ 177-71. Рекомендуется применять продукт с содержанием перекиси водорода не менее 30%.
к) Бензол по ГОСТ 5955-68.
л) Параоксидифениламин.
м) Бензин авиационный этилированный той же марки, что и испытуемый, но без параоксидифениламина.
н) Хромовая смесь.
о) Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
п) Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-66.
II. Подготовка к испытанию
2. Воронки, цилиндры, колбы и пипетки перед испытанием моют хромовой смесью, промывают водой, ополаскивают дистиллированной водой и сушат.
3. 10%-ный раствор уксуснокислого аммония и 5%-ный раствор уксусной кислоты смешивают в соотношении 1:1. Полученный раствор используют при анализе в качестве буферного раствора.
4. Наливают при помощи измерительного цилиндра в две делительные воронки по 50 мл испытуемого бензина.
5. Колориметр погружения или фотоколориметр устанавливают в рабочее положение.
III. Проведение испытания
6. Для приготовления эталонных образцов берут от бензина той же марки, что и испытуемый, но без параоксидифениламина, навеску 200 г с точностью до 0,1 г. От этой навески отливают в коническую колбу вместимостью 250 мл немного меньше половины бензина.
В стаканчике для взвешивания отвешивают с точностью до 0,0002 г навеску параоксидифениламина, соответствующую максимально допустимому содержанию параоксидифениламина в 200 г испытуемого бензина.
Навеску параоксидифениламина растворяют в 1 мл бензола и полученный раствор переносят через воронку в колбу с меньшей частью навески бензина. Оставшейся частью навески бензина тщательно промывают стаканчик для взвешивания и воронку, сливая бензин в ту же колбу.
Полученный раствор параоксидифениламина в бензине служит для колориметрирования с помощью колориметра погружения.
Для колориметрирования с помощью фотоколориметра готовят не менее трех эталонных растворов с различным содержанием параоксидифениламина. Различие в содержании параоксидифениламина в этих растворах должно быть в пределах 0,0008 - 0,0012%.
7. От каждого из приготовленных растворов берут в делительную воронку образец бензина в количестве 50 мл и приливают 15 мл 0,1 н раствора соляной кислоты. Содержимое делительной воронки энергично встряхивают в течение 2 мин. После 2 - 3-минутного отстоя нижний слой раствора соляной кислоты из делительной воронки сливают в мерную колбу. Обработку бензина в делительной воронке повторяют еще два раза, сливая все солянокислые вытяжки в одну и ту же мерную колбу.
К солянокислым вытяжкам в мерной колбе приливают буферный раствор в таком количестве, чтобы общий объем жидкости был около 90 мл. Затем к содержимому мерной колбы приливают при помощи пипетки 1 мл перекиси водорода и буферным раствором доводят уровень жидкости в колбе до метки 100 мл.
Через 1 ч после добавления перекиси водорода раствор из мерной колбы фильтруют через бумажный фильтр в коническую колбу и колориметрируют.
8. Испытуемый бензин для колориметрирования готовят совершенно так, как и эталонный образец.
9. Для колориметрирования при помощи фотоколориметра устанавливают величину светопоглощения для каждого эталонного образца, после чего строят график зависимости светопоглощения от содержания параоксидифениламина в бензине.
При колориметрировании образца испытуемого бензина определяют величину светопоглощения для этого образца.
10. При колориметрировании образца испытуемого бензина колориметром погружения наливают в один из стаканов колориметра эталонный образец, а в другой - испытуемый бензин и, установив высоту столба эталонного образца 10 - 15 мм, определяют соответствующую высоту столба испытуемого бензина.
IV. Порядок расчета
11. В случае применения фотоколориметра содержание параоксидифениламина в испытуемом бензине в весовых процентах (X) определяют по графику зависимости светопоглощения от содержания параоксидифениламина.
12. В случае применения колориметра погружения содержание параоксидифениламина в испытуемом бензине в весовых процентах (X) определяют по формуле:
Y x h
1
X = ──────,