Д.3.1 Типы черных металлов групп 1-3 и характеристики их фосфатируемости приведены в таблице Д.1.
Таблица Д.1
 | |
| 652 × 566 пикс. Открыть в новом окне | |
Д.3.2 Контроль и корректирование фосфатирующих растворов
Д.3.2.1 Корректирование фосфатирующих растворов проводят при помощи корректирующего концентрата и раствора окислителя, если в качестве окислителя используется нитрит натрия. При фосфатировании алюминия или горячеоцинкованной стали допускается корректирование проводить при помощи растворов фторидов.
Д.3.2.2 Для корректирования рабочего фосфатирующего раствора применяют корректирующий фосфатирующий концентрат, который дозируют непрерывно в рабочий раствор через дозирующий насос или периодически вручную. Периодическое дозирование допускается при неполной загруженности по производительности ванны фосфатирования.
Скорость подачи фосфатирующего концентрата v, 
, вычисляют по формуле
, вычисляют по формуле v = PS, (Д.1)
где Р - расход корректирующего концентрата, 
;
; S - площадь изделий, обрабатываемых за один час, 
.
. Примечание - Следует помнить, что без корректирования рабочего фосфатирующего раствора корректирующим фосфатирующим концентратом в 1
фосфатирующего раствора можно обработать 0,15-0,2 поверхности при условии сохранения качества покрытия. Концентрация нитрита натрия в фосфатирующем растворе должна быть постоянной и определяется маркой фосфатирующего концентрата и технологическими параметрами процесса фосфатирования. Пополнение нитритом натрия производится в виде 5% - 20%-ного водного раствора.
фосфатирующего раствора можно обработать 0,15-0,2 поверхности при условии сохранения качества покрытия. Концентрация нитрита натрия в фосфатирующем растворе должна быть постоянной и определяется маркой фосфатирующего концентрата и технологическими параметрами процесса фосфатирования. Пополнение нитритом натрия производится в виде 5% - 20%-ного водного раствора. Д.3.2.3 Корректирование фосфатирующим концентратом вручную осуществляют при изменении следующих показателей: массовой концентрации катионов, общей и свободной кислотности в соответствии с требованиями технологической инструкции на применение фосфатирующего концентрата.
Примечание - Свободную кислотность определяют титрованием 10 
рабочего фосфатирующего раствора раствором гидроокиси натрия молярной концентрации NaOH с, равной 0,1 
с индикатором метиловым оранжевым; общую кислотность - с индикатором фенолфталеином. При этом по израсходованному объему гидроокиси натрия в кубических сантиметрах определяет кислотность в условных единицах - точках.
рабочего фосфатирующего раствора раствором гидроокиси натрия молярной концентрации NaOH с, равной 0,1 с индикатором метиловым оранжевым; общую кислотность - с индикатором фенолфталеином. При этом по израсходованному объему гидроокиси натрия в кубических сантиметрах определяет кислотность в условных единицах - точках. Д.3.3 Определение массы фосфатного покрытия, приходящейся на единицу площади поверхности
Метод применим для:
- фосфатных покрытий на железе и стали;
- фосфатных покрытий на цинке и кадмии;
- фосфатных покрытий на алюминии и его сплавах.
Метод применяют только для фосфатных покрытий, которые не содержат дополнительных слоев, например масла, полимеров на водной основе или на растворителях, а также воска.
Гравиметрический метод не обнаруживает наличия мест, на которых не сформировалось фосфатное покрытие, или пятен, толщина которых меньше минимального значения, установленного для измеряемых участков. Кроме того, конкретное значение, полученное на каждом измеряемом участке, соответствует средней толщине этого участка.
Д.3.3.1 Используемая аппаратура
Стаканы из стекла или другого материала, в которых допускается растворять фосфатные покрытия.
Весы лабораторные общего назначения не ниже 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие, с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками.
Д.3.3.2 Требования к образцам металла
Образцы должны иметь максимальную массу 200 г и общую поверхность, достаточную для того, чтобы можно было измерить потерю массы с достаточной точностью в соответствии с требованиями к материалам или изделиям. Для обеспечения достаточной точности измерения общая поверхность должна соответствовать требованиям, приведенным в таблице Д.2.
Таблица Д.2 - Корреляция площади образца и требуемой массы покрытия на единицу поверхности
 | |
| 641 × 222 пикс. Открыть в новом окне | |
Д.3.3.3 Метод отбора образцов должен соответствовать требованиям НД на изделие.
Д.3.3.4 Средства и методы удаления покрытий
Для приготовления растворов допускается применять реактивы квалификации х.ч. или ч.д.а. и дистиллированную воду или воду идентичной чистоты.
Д.3.3.5 Метод удаления фосфатных покрытий с железа и стали
Метод удаления марганецфосфатных покрытий
Для удаления марганецфосфатных покрытий используют водный раствор, содержащий 50 г оксида хрома (VI).
Высушенный образец с фосфатным покрытием площадью S, 
, взвешивают. Результат
, г, записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Затем погружают образец на 15 мин в раствор для удаления покрытия, температуру которого поддерживают равной 
°С. После извлечения образца из раствора его сразу же промывают в проточной питьевой воде, а затем в дистиллированной воде, быстро высушивают и снова взвешивают. Операцию повторяют до тех пор, пока не будет получена постоянная масса
, г.
, взвешивают. Результат , г, записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Затем погружают образец на 15 мин в раствор для удаления покрытия, температуру которого поддерживают равной °С. После извлечения образца из раствора его сразу же промывают в проточной питьевой воде, а затем в дистиллированной воде, быстро высушивают и снова взвешивают. Операцию повторяют до тех пор, пока не будет получена постоянная масса , г. Для каждого образца следует использовать свежеприготовленный раствор.
Метод удаления цинкфосфатных покрытий
Растворы для удаления покрытия:
раствор А - водный раствор, содержащий: едкий натр - 100 г, ЭДТА (этилендиаминтетрауксусная кислота - дигидрат тетранатриевой соли) - 90 г и триэтаноламин - 4 г в 1 
раствора;
раствора; раствор Б - раствор, содержащий 50 
оксида хрома (VI).
оксида хрома (VI). Высушенный образец с фосфатным покрытием площадью S, 
, взвешивают на аналитических весах. Результат взвешивания
, г, записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Затем погружают образец на 5 мин в раствор А для удаления покрытия, температуру которого поддерживают равной 
°С или на 1,5-2,0 мин в раствор Б такой же температуры. После извлечения образца из раствора его сразу же промывают в проточной питьевой воде, а затем в дистиллированной воде, быстро высушивают и снова взвешивают. Операцию повторяют до тех пор, пока не будет получена постоянная масса
, г.
, взвешивают на аналитических весах. Результат взвешивания , г, записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Затем погружают образец на 5 мин в раствор А для удаления покрытия, температуру которого поддерживают равной °С или на 1,5-2,0 мин в раствор Б такой же температуры. После извлечения образца из раствора его сразу же промывают в проточной питьевой воде, а затем в дистиллированной воде, быстро высушивают и снова взвешивают. Операцию повторяют до тех пор, пока не будет получена постоянная масса , г. Для каждого образца следует использовать свежеприготовленный раствор.
Метод удаления железофосфатных покрытий
Водный раствор, содержащий 50 
оксида хрома (VI) 
.
оксида хрома (VI) . Высушенный образец с фосфатным покрытием площадью S, 
, взвешивают на аналитических весах. Результат взвешивания
, г, записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Затем погружают образец на 15 мин в раствор для удаления покрытия, температуру которого поддерживают равной 
°С. После извлечения образца из раствора его сразу же промывают в чистой проточной воде, а затем в дистиллированной воде, быстро высушивают и снова взвешивают. Операцию повторяют до тех пор, пока не будет получена постоянная масса
, г.
, взвешивают на аналитических весах. Результат взвешивания , г, записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Затем погружают образец на 15 мин в раствор для удаления покрытия, температуру которого поддерживают равной °С. После извлечения образца из раствора его сразу же промывают в чистой проточной воде, а затем в дистиллированной воде, быстро высушивают и снова взвешивают. Операцию повторяют до тех пор, пока не будет получена постоянная масса , г. Для каждого образца следует использовать свежеприготовленный раствор.
Д.3.3.6 Метод удаления фосфатных покрытий с цинка и кадмия
Раствор, содержащий 20 г бихромата аммония на 1 
25% - 30%-ного раствора аммиака. Во время приготовления температура раствора должна быть не боле 25°С.
25% - 30%-ного раствора аммиака. Во время приготовления температура раствора должна быть не боле 25°С. Высушенный образец с фосфатным покрытием площадью S, 
, взвешивают на аналитических весах. Результат взвешивания
, г, записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Затем погружают образец на 3-5 мин в раствор для удаления покрытия температурой не выше 25°С. Эту операцию проводят при работающей вытяжной вентиляции. После извлечения образца из раствора его сразу же промывают в проточной питьевой воде, а затем в дистиллированной воде, быстро высушивают, снова взвешивают и определяют массу
, г.
, взвешивают на аналитических весах. Результат взвешивания , г, записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Затем погружают образец на 3-5 мин в раствор для удаления покрытия температурой не выше 25°С. Эту операцию проводят при работающей вытяжной вентиляции. После извлечения образца из раствора его сразу же промывают в проточной питьевой воде, а затем в дистиллированной воде, быстро высушивают, снова взвешивают и определяют массу , г. Для каждого образца берут свежеприготовленный раствор.
Д.3.3.7 Метод удаления кристаллических фосфатных покрытий с алюминия и его сплавов