уменьшают концентрацию кислорода, если для предыдущего образца записан X, или увеличивают концентрацию кислорода, если записан 0.
4.14.3.15. Для определения предварительной концентрации кислорода повторяют этапы, указанные в пп. 4.14.3.6-4.14.3.14, произвольно изменяя при этом концентрацию кислорода до получения пары концентраций, отличающихся друг от друга не более чем на 1%, при одной из которых получен результат X. Из этой пары выбирают концентрацию, для которой получен результат 0.
Примечания:
1. Необязательно получить эту пару концентраций в двух последовательных определениях.
2. Концентрация кислорода, для которой записан X, должна превышать концентрацию, для которой записан 0.
4.14.3.16. Испытывают один образец, повторяя этапы, указанные в п. 4.14.3.6-4.14.3.13, при определенной по п. 4.14.3.15 величине концентрации кислорода и записывают результат.
4.1.4.3.17. Затем, выбирая изменения концентраций кислорода (d), равные 0,2% об., испытывают ряд образцов, повторяя этапы, указанные в пп. 4.14.3.6-4.14.3.14, до получения первого результата, противоположного полученному в п. 4.14.3.16.
4.14.3.18. Испытывают еще четыре образца согласно пп. 4.14.3.6-4.14.3.14, поддерживая при этом d = 0,2% об. и записывая концентрации кислорода и результаты. Записывают концентрацию кислорода для последнего образца 
и вычисляют величину кислородного индекса.
и вычисляют величину кислородного индекса.4.14.4. Оценка результатов
4.14.4.1. Кислородный индекс (КИ) в % об. вычисляют по формуле
, (10)где 
- конечное значение концентрации кислорода, определенное согласно п.4.14.3.18, округленное до десятичного знака, % об.;
- конечное значение концентрации кислорода, определенное согласно п.4.14.3.18, округленное до десятичного знака, % об.;d - разница между значениями концентрации кислорода, определенная согласно пп. 4.14.3.16-4.14.3.17, % об.;
K - коэффициент, определяемый из табл. 13 согласно п. 4.14.4.2.
Кислородный индекс округляют до десятичного знака в сторону уменьшения.
4.14.4.2. Коэффициент К и его математический знак определяют из табл. 13 следующим образом: если для испытуемого по п. 4.14.3.16 образца получен ответ 0 и согласно п. 4.14.3.17 противоположный ответ будет X, из графы 2 табл. 13 выбирают строку, для которой последние четыре символа идентичны ответам, полученным по п. 4.14.3.18. Коэффициент К и его знак определяют на пересечении данной строки и одной из граф 2-5, для которой число символов 0 в строке а соответствует числу ответов 0, полученных по пп. 4.14.3.16 и 4.14.3.17; если для испытуемого по п. 4.14.3.16 образца получен ответ Х и согласно п. 4.14.3.17 противоположный ответ будет 0, из графы 6 табл. 13 выбирают строку, для которой последние четыре символа идентичны ответам, полученным по п. 4.14.3.18. Коэффициент К определяют на пересечении данной строки и одной из граф 2-5, для которой число символов Х в строке 6 соответствует числу ответов X, полученных по пп. 4.14.3.16 и 4.14.3.17.
Таблица 13
┌────────────────────────┬─────────────────────────────┬────────────────┐
│ Ответы последних 5 об- │ Значения К для первых │ │
│ разцов по п. 4.14.3.18 │испытаний по пп. 4.14.3.16 и │ │
│ │ 4.14.3.17 │ │
│ ├──────┬───────┬──────┬───────┤ │
│ │(а) 0 │ 00 │ 000 │ 0000 │ │
├────────────────────────┼──────┼───────┼──────┼───────┼────────────────┤
│ 1 │ 2 │ 3 │ 4 │ 5 │ 6 │
├────────────────────────┼──────┼───────┼──────┼───────┼────────────────┤
│1. Х0000 │-0,55 │ -0,55 │-0,55 │ -0,55 │ 0ХХХХ │
│ │ │ │ │ │ │
│2. Х000Х │-1,25 │ -1,25 │-1,25 │ -1,25 │ 0ХХХ0 │
│ │ │ │ │ │ │
│3. Х00Х0 │ 0,37 │ 0,38 │ 0,38 │ 0,38 │ 0ХХ0Х │
│ │ │ │ │ │ │
│4. Х00ХХ │-0,17 │ -0,14 │-0,14 │ -0,14 │ 0ХХ00 │
│ │ │ │ │ │ │
│5. Х0Х00 │ 0,02 │ 0,04 │ 0,04 │ 0,04 │ 0Х0ХХ │
│ │ │ │ │ │ │
│6. Х0Х0Х │-0,50 │ -0,46 │-0,45 │ -0,45 │ 0Х0Х0 │
│ │ │ │ │ │ │
│7. Х0ХХ0 │ 1,17 │ 1,24 │ 1,25 │ 1,25 │ 0Х00Х │
│ │ │ │ │ │ │
│8. Х0ХХХ │ 0,61 │ 0,73 │ 0,76 │ 0,76 │ 0Х000 │
│ │ │ │ │ │ │
│9. ХХ000 │-0,30 │ -0,27 │-0,26 │ -0,26 │ 00ХХХ │
│ │ │ │ │ │ │
│10. ХХ00Х │-0,83 │ -0,76 │-0,75 │ -0,75 │ 00ХХ0 │
│ │ │ │ │ │ │
│11. ХХ0Х0 │ 0,83 │ 0,94 │ 0,95 │ 0,95 │ 00Х0Х │
│ │ │ │ │ │ │
│12. ХХ0ХХ │ 0,30 │ 0,46 │ 0,50 │ 0,50 │ 00Х00 │
│ │ │ │ │ │ │
│13. ХХХ00 │ 0,50 │ 0,65 │ 0,68 │ 0,68 │ 000ХХ │
│ │ │ │ │ │ │
│14. ХХХ0Х │-0,04 │ 0,19 │ 0,24 │ 0,25 │ 000Х0 │
│ │ │ │ │ │ │
│15. ХХХХ0 │ 1,60 │ 1,92 │ 2,00 │ 2,01 │ 0000Х │
│ │ │ │ │ │ │
│16. ХХХХХ │ 0,89 │ 1,33 │ 1,47 │ 1,50 │ 00000 │
├────────────────────────┼──────┼───────┼──────┼───────┼────────────────┤
│ │(б) X │ XX │ XXX │ ХХХХ │ Ответы для │
│ ├──────┴───────┴──────┴───────┤ последних 5 │
│ │ Значения [-К] для первых │ образцов по │
│ │ испытаний по пп. 4.14.3.16 и│ п. 4.14.3.18 │
│ │ 4.14.3.17 │ │
└────────────────────────┴─────────────────────────────┴────────────────┘
4.14.4.3. За результат испытания принимают значение кислородного индекса, определенного по п. 4.14.4.1, если стандартное отклонение удовлетворяет соотношению
, (11)где 
- оценка стандартного отклонения концентрации кислорода, вычисляемая для последних шести испытаний по формуле
- оценка стандартного отклонения концентрации кислорода, вычисляемая для последних шести испытаний по формуле
|
|
| 237 × 123 пикс. Открыть в новом окне | |
где 
- последовательные значения концентраций кислорода, полученные в последних шести испытаниях;
- последовательные значения концентраций кислорода, полученные в последних шести испытаниях;n = 6.
Если условие неравенства (11) не выполняется и 
, то повторяют испытания с увеличенным значением d до тех пор, пока не выполнится условие (11). Если 
, то повторяют испытания с уменьшенным значением d до тех пор, пока не выполнится условие (11) (при этом d не должно быть менее 0,2% об.).
, то повторяют испытания с увеличенным значением d до тех пор, пока не выполнится условие (11). Если , то повторяют испытания с уменьшенным значением d до тех пор, пока не выполнится условие (11) (при этом d не должно быть менее 0,2% об.).4.14.4.4. Сходимость метода при доверительной вероятности 95% не должна превышать 0,5% об.
4.14.4.5. Воспроизводимость метода при доверительной вероятности 95% не должна превышать 1,4 % об.
4.14.4.6. Условия и результаты испытаний регистрируют в протоколе, форма которого приведена в приложении 1.
4.14.5. Требования безопасности
Установку для определения кислородного индекса следует помещать в вытяжной шкаф или под вытяжной зонт, обеспечивающий удаление газообразных продуктов горения без изменения скорости потока в реакционной камере. Рабочее место оператора должно удовлетворять санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ 12.1.005.
4.15. Метод экспериментального определения способности взрываться и гореть при взаимодействии с водой, кислородом воздуха и другими веществами
4.15.1. Аппаратура
Аппаратура, применяемая для определения способности веществ взрываться и гореть при взаимодействии с водой, кислородом воздуха и друг с другом включает в себя следующие элементы.
4.15.1.1. Термостат (электрический сушильный шкаф) вместимостью не менее 2 
с терморегулятором, позволяющим поддерживать постоянную температуру рабочей зоны в диапазоне 25-100°С с погрешностью не более 1°С.
с терморегулятором, позволяющим поддерживать постоянную температуру рабочей зоны в диапазоне 25-100°С с погрешностью не более 1°С.4.15.1.2. Термоэлектрические преобразователи среднеинерционные.
4.15.1.3. Реакционные сосуды из коррозионностойкого материала (например, фарфоровые тигли диаметром 50 мм).
4.15.2. Проведение испытаний
4.15.2.1. Устанавливают соответствие исследуемых веществ паспортным данным.
4.15.2.2. Предварительные испытания веществ на способность взрываться и гореть при взаимодействии друг с другом проводят путем контакта капли, кристаллика или небольшого количества порошкообразного вещества с таким же количеством другого вещества или подачей нескольких капель одного вещества на избыточное количество (до 1 
) другого вещества.
) другого вещества.Если при этом происходит энергичное взаимодействие (взрыв или самовоспламенение) веществ, то такие вещества являются несовместимыми.
4.15.2.3. Если при контакте малых количеств веществ не происходит активного взаимодействия, то в последующих испытаниях исследуют двухкомпонентные смеси испытуемых веществ в соотношении 10:10, 2:18 и 18:2 
(общим объемом 20 
).
(общим объемом 20 ).4.15.2.4. Образцы исследуемых веществ помещают в отдельные реакционные сосуды, устанавливают их в термостат с заданной температурой испытания и выдерживают в течение (
) мин до выравнивания температур исследуемых веществ и рабочей зоны термостата (оценивается по показаниям термоэлектрических преобразователей: два из которых измеряют температуры в центре образцов исследуемых веществ, третий - температуру рабочей зоны термостата).
) мин до выравнивания температур исследуемых веществ и рабочей зоны термостата (оценивается по показаниям термоэлектрических преобразователей: два из которых измеряют температуры в центре образцов исследуемых веществ, третий - температуру рабочей зоны термостата).4.15.2.5. За температуру испытания принимают показания термоэлектрического преобразователя, измеряющего температуру рабочей зоны термостата.
4.15.2.6. После выравнивания температур образцов и рабочей зоны термостата, разница между которыми не должна превышать 3°С, смешивают исследуемые вещества в одном из реакционных сосудов.
4.15.2.7. Испытание веществ на способность взрываться и гореть при взаимодействии друг с другом длится не менее 2 ч.
4.15.2.8. Для каждой смеси проводят по три испытания при каждой из температур: 25, 50 и 100°С.
Температура испытания не должна быть равной температуре изменения агрегатного состояния вещества.
4.15.3. Оценка результатов
4.15.3.1. Если за время не менее 2 ч температура смеси в каждом испытании увеличится не более чем на 5°С, то вещества считают совместимыми с точки зрения пожарной безопасности и допускается их совместное хранение.
4.15.3.2. Если температура смеси твердых веществ хотя бы в одном испытании увеличится более чем на 5°С, то для окончательного вывода о совместимости веществ определяют условия теплового самовозгорания данной смеси.