ГОСТ 28033-89 Сталь. Метод рентгенофлюоресцентного анализа. стр. 2

3.4. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных измерений или результат одного измерения, удовлетворяющих требованиям пп.3.2, 3.3.

4. Контроль точности результатов анализа

4.1. Контроль стабильности градуировочной характеристики

4.1.1. Контроль стабильности градуировочных характеристик для верхнего и нижнего пределов диапазона измерений осуществляют не реже одного раза в смену с помощью СО или однородных проб.

Допускается выполнять контроль только для верхней границы или середины диапазона измерений.

Для СО (пробы) выполняют два параллельных измерения аналитического сигнала. Значения аналитического сигнала выражают в единицах массовой доли или шкалы отсчетно-регистрирующего прибора рентгеновского спектрометра.

4.1.2. Если расхождение значений аналитического сигнала для параллельных измерений не превышает , вычисляют среднее арифметическое значение и разность , где - значение аналитического сигнала для СО (пробы), полученное способом, указанным в п.2.6, с использованием установленных градуировочных характеристик.

Если расхождение параллельных измерений превышает , измерения повторяют.

Если при повторном измерении расхождение превышает допускаемое, измерения прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших превышение .

Если превышает допускаемое значение 0,5 (табл.2), повторно проводят измерения в соответствии с п.4.1.1.

Значения и выражают в единицах массовой доли или шкалы отсчетно-регистрирующего прибора рентгеновского спектрометра.

4.1.3. Если при повторных измерениях превышает допускаемое значение, осуществляют восстановление градуировочной характеристики. Порядок восстановления градуировочной характеристики определяется для каждого вида средств измерений с учетом его аналитических и конструктивных возможностей.

4.1.4. Внеочередной контроль стабильности осуществляют после ремонта, профилактики рентгеновской аппаратуры или изменения условий анализа.

4.1.5. При оперативной градуировке контроль стабильности не проводят.

4.2. Контроль воспроизводимости результатов анализа

4.2.1. Контроль воспроизводимости результатов рентгенофлюоресцентного анализа выполняют определением массовой доли элементов в проанализированных ранее пробах.

4.2.2. Число повторных определений должно быть не менее 0,3% общего числа определений за контролируемый период.

4.2.3. Воспроизводимость измерений считают удовлетворительной, если число расхождений результатов первичного и повторного анализа, превышающих допускаемое значение (табл.2), составляет не более 5% от числа повторных определений.

4.3. Контроль правильности результатов анализа

4.3.1. Контроль правильности проводят выборочным сравнением результатов рентгенофлюоресцентного анализа проб с результатами химического или физико-химического анализа, выполняемого стандартизованными или аттестованными методиками.

4.3.2. Число результатов при контроле правильности должно быть не менее 0,3% от общего числа определений за контролируемый период.

4.3.3. Правильность измерений считают удовлетворительной, если число расхождений результатов рентгенофлюоресцентного и химического (или физико-химического) анализов, превышающих допускаемое значение (табл.2) не более чем на 5%.*

* Текст соответствует оригиналу.

4.3.4. Допускается выполнять контроль правильности методом рентгенофлюоресцентного анализа на основе воспроизведения значений массовой доли элемента в СО предприятия.

4.4. При выполнении условий разд.3 и 4 погрешность результата анализа (при доверительной вероятности 0,95) не должна превышать предела , приведенного в табл.2.

Приложение

(рекомендуемое).

Таблица 3

Условия анализа для различных типов рентгеновских спектрометров

802 × 493 пикс.     Открыть в новом окне

Таблица 4

Спектральные линии

510 × 848 пикс.     Открыть в новом окне