- масса азота в 
аликвотной порции дистиллята в холостом опыте, найденная по калибровочной кривой, мг; V - объем аликвотной порции дистиллята, используемый при определении, 
.
. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух определений.
9. Протокол анализа
В протоколе анализа должны быть указаны: метод и полученные результаты. Должны быть приведены все детали, не указанные в настоящем приложении или необязательные, а также все другие обстоятельства, которые могли повлиять на результаты испытания.
В протокол анализа включают всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы.
______________________________
* Для продуктов, предполагаемое содержание азота в которых больше 0,01% (m/m), см. приложение 4.
** При анализе глюкозной патоки перед перемешиванием образца удаляют поверхностный слой (примерно 5 мм).
Приложение 6
Справочное
Справочное
Крахмал и его производные. Определение содержания двуокиси серы. Ацидометрический и нефелометрический методы ИСО 5379-83
1. Назначение и область применения
Устанавливается два метода определения содержания двуокиси серы в крахмале и его производных: ацидометрический и нефелометрический.
2. Сущность метода
Унос в потоке азота двуокиси серы, выделяемой из подкисленного и подогретого продукта, фиксация и окисление двуокиси серы в результате барботирования через разбавленный раствор нейтральной перекиси водорода. Титрование образуемой серной кислоты стандартным титрованным раствором гидроокиси натрия или определение с помощью нефелометра в случае низкого содержания двуокиси серы.
3. Ацидометрический метод
3.1. Реактивы
Все реактивы должны быть известного аналитического качества и свободны от сульфата. Вода должна быть дистиллированной или эквивалентной чистоты, недавно прокипяченной.
3.1.1. Азот, свободный от кислорода
3.1.2. Перекись водорода, раствор, содержащий приблизительно 9-10 г 
в 
.
в . Помещают 
(20 объемов) раствора перекиси водорода или 
30%-ного (m/m) (110 объемов) раствора перекиси водорода в перегонную колбу с одной меткой вместимостью 
. Разбавляют до метки водой.
(20 объемов) раствора перекиси водорода или 30%-ного (m/m) (110 объемов) раствора перекиси водорода в перегонную колбу с одной меткой вместимостью . Разбавляют до метки водой. Примечание. Раствор применяют свежеприготовленный.
3.1.3. Соляная кислота
Помещают 
концентрированной соляной кислоты (плотность 
) в перегонную колбу вместимостью 
.
концентрированной соляной кислоты (плотность ) в перегонную колбу вместимостью . Разбавляют до метки водой.
3.1.4. Раствор индикатора бромфенола синего
Растворяют 100 мг бромфенола синего 
, 
(3,5-дибром-4-гидроксифенил) толуол-2, 
в 
20%-ного (V/V) этилового спирта.
, (3,5-дибром-4-гидроксифенил) толуол-2, в 20%-ного (V/V) этилового спирта. 3.1.5. Раствор индикатора Таширо
Растворяют 30 мг метила красного и 50 мг метиленовой сини в 
90%-ного (V/V) этилового спирта. Доливают до 
водой, смешивают и профильтровывают.
90%-ного (V/V) этилового спирта. Доливают до водой, смешивают и профильтровывают. Примечание. Индикатор Таширо может использоваться только при титровании. Индикатор бромфенол синий предназначается для титрования и не является препятствием для дальнейшего использования нефелометрического метода. Тем не менее, с этим индикатором труднее обнаружить конечную точку.
3.1.6. Гидроокись натрия, стандартный титрованный раствор с 
или
или 3.1.7. Гидроокись натрия, стандартный титрованный раствор, с 
.
. Чтобы получить отчетливую конечную точку, готовят данный раствор, пользуясь свободной от двуокиси углерода водой, полученной охлаждением кипяченой дистиллированной воды в потоке азота.
Примечание. Рекомендуется использовать раствор, указанный в п. 3.1.6; для небольших объемов лучше применять пистон-бюретку. При необходимости увеличивают массу контрольной пробы.
3.1.8. Йод, стандартный титрованный раствор с 
.
. 3.1.9. Крахмал, раствор: 
Растворяют 0,5 г крахмала Линтнера или подобное в 
воды. Нагревают до кипения при помешивании. Добавляют 20 г хлористого натрия, перемешивают и кипятят, пока не закончится растворение. Перед использованием дают раствору охладиться до окружающей температуры.
воды. Нагревают до кипения при помешивании. Добавляют 20 г хлористого натрия, перемешивают и кипятят, пока не закончится растворение. Перед использованием дают раствору охладиться до окружающей температуры. 3.1.10. Дисульфит калия и этилендиаминтетрауксусная кислота (ЭДТА), двунатриевая соль
Растворяют в воде 0,87 г дисульфита калия (
) и 0,20 г динатрийдигидроэтилендиаминтетраацетат (
). Переносят порциями данный раствор в перегонную колбу с одной меткой вместимостью 
. Разбавляют водой до метки и перемешивают.
) и 0,20 г динатрийдигидроэтилендиаминтетраацетат ( ). Переносят порциями данный раствор в перегонную колбу с одной меткой вместимостью . Разбавляют водой до метки и перемешивают. 3.2. Оборудование
Предпочтение должно отдаваться стеклянному оборудованию, снабженному соединениями из матового стекла.
3.2.1. Перегонные колбы с одной меткой вместимостью 
по ГОСТ 25336.
по ГОСТ 25336. 3.2.2. Пипетки с одной меткой вместимостью 0,1-1-2-3-5 и 
по ГОСТ 29227.
по ГОСТ 29227. 3.2.3. Полумикробюретки вместимостью 
по ГОСТ 29251.
по ГОСТ 29251. 3.2.4. Бюретки вместимостью 25 и 
по ГОСТ 29251.
по ГОСТ 29251. 3.2.5. Аналитические весы.
3.2.6. Магнитная мешалка, высокоэффективная, с подогреванием, для пользования с колбой А (см. п. 3.2.7.1).
3.2.7. Аппарат для уноса 
(черт. 3*) или аналогичное оборудование, обеспечивающее перемещение и унос двуокиси серы и поглощение ее раствором перекиси водорода.
(черт. 3*) или аналогичное оборудование, обеспечивающее перемещение и унос двуокиси серы и поглощение ее раствором перекиси водорода. Примечание. Избегать соединений трубками между конденсатором и барботерами, так как это может привести к поглощению двуокиси серы.
3.2.7.1. Схема устройства аппарата: