3.4.1.Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Йод по ГОСТ 4159-79, раствор концентрации (1/2 )=0,01 моль/дм (0,01 н.), свежеприготовленный; готовят по ГОСТ 25794.2-83.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:4.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 0,4 %.
Натрий серноватисто-кислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-86, раствор концентрации ( )=0,01 моль/дм (0,01 н.), свежеприготовленный; готовят по ГОСТ 25794.2-83.
Бюретка вместимостью 5 см с ценой деления 0,02 см .
Колбы Кн-2-250-34, Кн-1-250-29/32 по ГОСТ 25336-82.
Пипетка градуированная вместимостью 2 см .
Цилиндры 1(3)-50, 1(3)-100 по ГОСТ 1770-74.
3.4.2.Проведение анализа
10,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см (с меткой на 100 см ), прибавляют 50 см воды и взбалтывают в течение 15 мин. Затем раствор фильтруют через бумажный фильтр, промывают осадок на фильтре 20-30 см воды, доводят объем фильтрата и промывных вод до метки и перемешивают. 50 см раствора цилиндром помещают в коническую колбу вместимостью 250 см с притертой пробкой, прибавляют из бюретки 5 см раствора йода и сразу же прибавляют при перемешивании 30 см раствора гидроокиси натрия. Колбу закрывают пробкой, смоченной водой, и оставляют на 15 мин в темном месте. Затем пробку и горло колбы смывают водой, прибавляют 2 см разбавленной серной кислоты и титруют из бюретки раствором 5-водного серноватисто-кислого натрия до исчезновения синей окраски раствора.
Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с теми же количествами реактивов с добавлением в конце титрования 0,05 см раствора крахмала, приготовленного по п.3.2.
3.4.3.Обработка результатов
Массовую долю веществ, восстанавливающих йод, в пересчете на глюкозу ( ) в процентах вычисляют по формуле
211 × 41 пикс.   Открыть в новом окне |
где - объем раствора 5-водного серноватисто-кислого натрия, концентрации точно 0,01 моль/дм , израсходованный на титрование контрольного раствора, см ;
- объем раствора 5-водного серноватисто-кислого натрия, концентрации точно 0,01 моль/дм , израсходованный на титрование анализируемого раствора, см ;
- масса навески препарата, г;
0,000901 - масса глюкозы, соответствующая 1 см раствора 5-водного серноватисто-кислого натрия концентрации точно 0,01 моль/дм , г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,005%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,003% при доверительной вероятности =0,95.
3.5.Определение массовой доли остатка после прокаливания в виде сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 27184-86 из навески препарата массой 1,00 г в фарфоровом тигле с предварительным обугливанием препарата на закрытой электроплитке. Прокаливание проводят при 600-700 °С.
3.6.Определение массовой доли воды
Определение проводят по ГОСТ 14870-77 высушиванием в термостате из навески препарата массой около 1,0000 г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,3% при доверительной вероятности =0,95.
3.6.1, 3.6.2. (Исключены).
3.7.Определение массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 0,50 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см (ГОСТ 25336-82), прибавляют 18 см воды и 1 см раствора азотной кислоты и периодически взбалтывают в течение 15 мин. Затем раствор фильтруют через обеззоленный фильтр, предварительно промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%, в коническую колбу вместимостью 50 см и далее определение проводят фототурбидиметрическим (в объеме 25 см ) или визуально-нефелометрическим (в объеме 20 см ) методом, не прибавляя раствора азотной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать 0,025 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
3.8.Определение рН раствора с массовой долей 2%
Определение рН раствора, приготовленного по п.3.2, проводят на иономере универсальном ЭВ-74 или другом приборе с пределом допускаемой основной погрешности ±0,05рН.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2рН.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,1рН при доверительной вероятности =0,95.
4.УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1.Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
Вид и тип тары: 2-2, 2-4, 2-9, 6-1.
Группа фасовки: .
4.2.Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.3.Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
5.ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1.Изготовитель гарантирует соответствие растворимого крахмала требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2.Гарантийный срок хранения препарата - три года со дня изготовления.
6.ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
6.1.Взвешенная в воздухе пыль крахмала фракции 850 мкм взрывоопасна. Нижний предел взрывоопасности пыли крахмала влажностью 17,8%, зольностью 3,4% - 40 г/м .
6.2.Осевшая пыль крахмала пожароопасна. В случае загорания для тушения применяют тонкораспыленную воду и пену.
6.3.Крахмал при попадании на кожу и слизистые оболочки в виде пыли может вызывать раздражение. При работе с препаратом не допускать попадания на кожу и слизистые оболочки.