Реактив Фишера по ТУ 6-09-1487 или приготовленный по ГОСТ 14870, разбавленный до титра 0,4-1,2 мг/см3. Хранят реактив при температуре не выше 30°С в герметически закрытой склянке, защищенной от попадания света.
Растворитель - метанол-яд по ГОСТ 6995 или ГОСТ 2222, обезвоженный. Для обезвоживания метанол помещают в плотно закрывающуюся склянку, заполненную отрегенерированным молекулярным ситом в количестве 10-20% от массы растворителя и выдерживают не менее 24 ч. Допускается применять этиленгликоль в случае, если он предусмотрен инструкцией к импортному прибору.
Раствор воды в метаноле, готовят по ГОСТ 14870, раствор воды в этиленгликоле - в соответствии с инструкцией к прибору.
Этиленгликоль по ГОСТ 10164.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Ацетон по ГОСТ 2603 или ГОСТ 2768.
Кальция хлорид обезвоженный, предварительно прокаленный.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
Схема установки для высушивания пробоотборников в токе газа
 | |
| 610 × 848 пикс. Открыть в новом окне | |
2.3. Общие требования
2.3.1. Все работы с органическими растворителями необходимо проводить вдали от огня, в вытяжном шкафу или с применением зонта над прибором в хорошо проветриваемом помещении.
Отходы анализа собирают, сливают в специальный сборник с последующим уничтожением в установленном порядке.
2.3.2. Температура содержимого реактора должна быть 15-25°С. Титрование проводят при перемешивании раствора. Скорость перемешивания при определении титра реактива Фишера и титровании анализируемого раствора должна быть одинаковой.
2.3.3. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
2.4. Подготовка к анализу
2.4.1. Пробы анализируемого продукта отбирают по ГОСТ 24975.0, при этом применяют пробоотборники проточного типа с запорными вентилями, специально выделенные для данного анализа.
Объем пробоотборника выбирают из расчета - 30-50 дм3 газообразного продукта на одно определение.
2.4.2. Пробоотборники сушат при температуре не ниже 80°С или в токе осушенного газа при комнатной температуре в течение суток, если пробоотборник применяется впервые, и 1 - 2 ч при каждом последующем применении. Хранят высушенные пробоотборники при закрытых вентилях. Контроль за степенью высушивания проводят по п. 2.4.4.
Допускается при последующих применениях пробоотборники не сушить, если содержание воды в предыдущих пробах не превышало установленной нормы.
2.4.3. Высушивание пробоотборников в токе газа и контроль за степенью их высушивания рекомендуется проводить на установке, приведенной на черт. 5.
Установку проверяют на герметичность и продувают осушенным газом не менее чем по 15 мин со скоростью около 60 дм3/ч байпасную линию и пробоотборник.
2.4.4. Для контроля степени высушивания пробоотборника установку соединяют с прибором для определения воды по методу Фишера или влагомером (см. приложение) и анализируют газ, пропущенный поочередно через байпасную линию и пробоотборник, по п. 2.5 настоящего стандарта или в соответствии с инструкцией, прилагаемой к влагомеру.
Разница в показаниях должна быть в пределах экспериментальной ошибки. Так на титрование воды в газе, пропущенном через пробоотборник, должно пойти дополнительно не более 0,05 см3 реактива Фишера.
2.4.5. Перед сборкой прибора для определения воды все его составные части тщательно моют этиловым спиртом или ацетоном и сушат в токе осушенного газа при комнатной температуре. Стеклянные части прибора можно сушить при температуре не ниже 80°С не менее 1 ч, не продувая осушенным газом.
2.5. Проведение анализа
2.5.1. В сосуд для титрования наливают метанол. Электроды должны быть полностью погружены в метанол, а размешиватель не должен касаться электродов. Включают мешалку, замыкают электрическую цепь и оттитровывают в метаноле остаточную воду реактивом Фишера. При использовании сосуда для титрования со стеклянным пористым фильтром перемешивание раствора осуществляется путем барботажа анализируемого газа через раствор. Титрование проводят до точки эквивалентности - стрелка микроамперметра должна установиться и продержаться в течение 1 мин в определенном положении. Затем проверяют герметичность сосуда - установившаяся стрелка не должна сдвигаться в течение времени, необходимого для проведения анализа.
2.5.2. Непосредственно перед анализом устанавливают титр реактива Фишера по навеске воды. Воду вводят в сосуд для титрования через резиновую заглушку с помощью пипетки для воды или микрошприца. Массу воды определяют взвешиванием пипетки (микрошприца) до и после введения воды в сосуд. Результаты взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака.
Титр реактива Фишера вычисляют по п. 2.6.1.
Допускается установление титра реактива Фишера по раствору воды в метаноле (ГОСТ 14870).
2.5.3. Проводят контрольное титрование. Для этого через сосуд для титрования пропускают анализируемый продукт в течение 5 мин со скоростью не более 1 дм3/мин, затем перекрывают его поступление в сосуд, не прекращая потока по байпасной линии. Абсорбированную метанолом воду оттитровывают реактивом Фишера до точки эквивалентности.
2.5.4. После контрольного титрования через сосуд пропускают пробу анализируемого продукта объемом 30 - 50 дм3 со скоростью не более 1 дм3/мин.
Объем пропущенного продукта измеряют с помощью счетчика. Абсорбированную воду оттитровывают до точки эквивалентности.
2.6. Обработка результатов
2.6.1. Титр реактива Фишера (Т) в миллиграммах воды на кубический сантиметр реактива Фишера вычисляют по формуле
 | |
| 588 × 106 пикс. Открыть в новом окне | |
За титр реактива Фишера принимают среднее арифметическое результатов двух определений, абсолютное расхождение между которыми при доверительной вероятности Р=0,95 не превышает допускаемое расхождение, равное 0,05 мг/см3.
2.6.2. Массовую долю воды (X) в процентах вычисляют по формуле
 | |
| 603 × 205 пикс. Открыть в новом окне | |
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух определений, абсолютное расхождение между которыми при доверительной вероятности Р=0,95 не превышает допускаемое расхождение, равное 0,0003% для массовой доли воды от 0,001 до 0,01% и 0,001% для массовой доли воды свыше 0,01 до 0,02%.
Результат анализа округляют до третьего десятичного знака.
Приложение
Справочное
Промышленные влагомеры и их характеристики
| Тип влагомера | Марка, страна | Пределы измерения, % | Принцип работы |
| 1. Диэлектрические | "ШОУ", Англия;"Панаметрик", США | 0,00001-0,25 и 0,000001-20 | Изменение емкости конденсатора, состоящего из двух конденсаторных пластинок: анода - алюминия, покрытого слоем гигроскопического диэлектрика (оксида алюминия, в поры которого внесены чувствительные к воде соли) и катода - слоя пористого золота, нанесенного поверх анода.Сконденсированная вода вызывает изменение диэлектрической проницаемости конденсатора, которая измеряется с помощью электронного устройства |
| 2. Пьезоэлектрические | "Исток", СССР; "Дю-Понт", США | 0-2,5 | Измерение частоты колебаний кварцевого кристалла, покрытого слоем гигроскопического сорбента. Адсорбированная вода увеличивает массу кварцевого кристалла, что вызывает снижение частоты его собственных колебаний, которая измеряется с помощью электронного устройства |
| 3. Электролитические (кулонометрические) | "Байкал", СССР; "Бекман", США; "Элиот Бразерс", Англия | 0-0,1 | Электрическое разложение воды. Вода из газа поглощается оксидом фосфора (V), нанесенным на два платиновых электрода, к которым приложено внешнее напряжение. Образовавшаяся фосфорная кислота является электролитом. Под воздействием возникшего электрического тока вода разлагается на водород и кислород. При этом измеряется сила тока, которая пропорциональна количеству поглощенной воды.Для анализа пропилена чувствительный элемент прибора следует охлаждать до минус 17-20°С.Учитывая, что наличие зеленого масла в товарном продукте значительно снижает чувствительность электролитических влагомеров, рекомендуется применять их в основном в лабораторных условиях |