На этой странице6
Дата введения 1 июля 1992 г.
Взамен ГОСТ 24975.5-81
Настоящий стандарт распространяется на этилен и пропилен и устанавливает определение воды автоматическими стационарными и переносными влагомерами и методом Фишера.
1. Определение воды влагомерами
1.1. Сущность определения
Определение воды в газообразных этилене и пропилене промышленными влагомерами с чувствительностью не менее 0,0001%, работающими в режиме непрерывного прохождения газа через прибор.
Основные типы и марки влагомеров, выпускаемых в разных странах, а также их характеристики приведены в приложении.
1.2. Общие требования
1.2.1. Анализируемый продукт должен поступать в прибор без капель воды и механических примесей.
1.2.2. Из трубопровода к прибору продукт подают по подводящим обогреваемым или с теплоизоляцией трубкам, изготовленным из нержавеющей стали (ГОСТ 5632).
Первоначально перед применением трубки сушат не менее суток в токе осушенного газа. Применяемые для сушки газы и требования к ним указаны в п. 2.2.
В перерывах между анализами трубки непрерывно продувают анализируемым газом со скоростью 4-6 дм3/мин.
1.2.3. При подаче анализируемого продукта в прибор из пробоотборника применяют соединительные трубки, отвечающие требованиям п. 2.2.
Пробы анализируемого продукта в пробоотборники отбирают с соблюдением требований пп. 2.4.1-2.4.4.
1.2.4. Градуирование, поверку влагомера, подготовку его к анализу, эксплуатацию, а также подачу анализируемого продукта в прибор осуществляют в соответствии с прилагаемыми инструкциями.
1.2.5. Продукт после анализа и продувки отводят в линию факельных газов или в линию сброса.
2. Определение воды методом Фишера
2.1. Сущность метода
Метод основан на абсорбции растворителем воды из анализируемой пробы продукта и титровании полученного раствора реактивом Фишера.
Допускается применять обратное титрование, добавляя избыточное количество реактива Фишера с последующим титрованием его раствором воды в соответствующем растворителе.
Титрование проводят электрометрически.
Метод применяют для анализа продуктов, поставляемых в цистернах и баллонах, массовая доля воды в которых не менее 0,001%.
2.2. Средства измерений, аппаратура и реактивы
Прибор для определения воды в газах, промышленный или собранный на шлифах и с помощью соединительных трубок по схеме, приведенной на черт. 1. Прибор состоит из следующих частей:
сосуда для титрования вместимостью 50-500 см3 (наиболее рациональная вместимость 250 см3) с погружной трубкой (черт. 1) или стеклянным пористым фильтром (черт. 2). Погружная трубка должна оканчиваться барботером или иметь выходное отверстие диаметром (0,5+-0,1) мм. Размер пор стеклянного фильтра должен быть 40-100 мкм;
бюретки 7-2-10 по ГОСТ 20292 с автоматическим нулем и затемненной склянкой для реактива Фишера. Бюретка должна быть защищена от атмосферной влаги трубкой с осушителем;
мешалки электромагнитной со скоростью вращения 150 - 300 об/мин. Размешиватель мешалки должен быть запаян в стеклянную или политетрафторэтиленовую трубку;
электродов платиновых диаметром 0,6 - 1,5 мм, длиной внутри реактора около 20 мм, впаянных в сосуд или введенных в него с помощью стеклянной трубки со шлифом. Загрязненные электроды промывают раствором азотной кислоты (ГОСТ 4461) с массовой долей 10%;
Схема прибора для определения воды
 | |
| 672 × 607 пикс. Открыть в новом окне | |
трубок с осушителем. Для анализа каждой партии продукта берут трубки с отрегенерированным осушителем;
счетчика газового барабанного типа РГ-7000 (ГСБ-400);
блока электрического для электрометрического определения точки эквивалентности (черт. 3).
Трубки соединительные из нержавеющей стали по ГОСТ 5632, стеклянные или из полимерного материала (политетрафторэтилена, бутилкаучука и других аналогичных материалов). Длина трубок должна быть как можно меньше.
Электрошкаф сушильный или печь муфельная с автоматическим регулированием температуры, обеспечивающие необходимую температуру нагревания.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Весы лабораторные общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛР-1 кг, ВЛКТ-500 г или ВЛЭ-1 кг.
Микрошприц или пипетка для воды (черт. 4).
Сосуд для титрования со стеклянным пористым фильтром
 | |
| 451 × 899 пикс. Открыть в новом окне | |
Схема электрического блока для электрометрического определения точки эквивалентности
 | |
| 664 × 624 пикс. Открыть в новом окне | |
Пипетка для воды
 | |
| 660 × 374 пикс. Открыть в новом окне | |
Секундомер.
Смазка ЦИАТИМ-205 по ГОСТ 8551, смазка вакуумная или смазка силиконовая (для смазывания шлифов прибора).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Осушители: сита молекулярные - СаА (5А), пригодные для аналитических работ, NaA (4А) или КА (СА), прокаленные при 400-500°С не менее 6 ч; оксид алюминия активный по ГОСТ 8136, прокаленный при (250+-10)°С не менее 6 ч; фосфор (V) оксид, смешанный для снижения летучести с твердым наполнителем (например, диатомитовым кирпичом).
Азот газообразный по ГОСТ 9293 или аргон газообразный по ГОСТ 10157, или воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов, осушенный до точки росы не выше минус 50°С. Для осушки газ пропускают через адсорбер с осушителем (черт. 5).