Принявший орган: Госстандарт СССР
Дата введения 01.01.92
Настоящий стандарт распространяется на пластифицированные полимерные материалы (материалы) и устанавливает методы определения изменения содержания пластификатора при старении.
Методы 1 - 3 предназначены для оценки изменения содержания пластификатора по изменению массы образца при нагревании с применением газожидкостной хроматографии (метод 1), инфракрасной спектроскопии (метод 2), термогравиметрии (метод 3).
Метод 4 предназначен для прогнозирования изменения содержания пластификатора в образце материала вследствие термического старения путем оценки кинетики диффузионной десорбции пластифакатора по изменению массы образца при нагревании. Метод 4 распространяется только на материалы и изделия из поливинилхлорида.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственным Комитетом СССР по управлению качеством продукции и стандартам
РАЗРАБОТЧИКИ
X.Н. Фидлер, канд. техн. наук; В.В. Скрибачилин, канд. техн. наук; Р.П.Брагинский, канд. техн. наук; К.З. Гумаргалиева, канд. хим. наук; Л.П. Котова;Д.В. Замбахидзе, канд. техн. наук; О.А. Хачатурова; А.А. Рыжков, канд. хим. наук; А.И. Соловьев, Т.В. Головина
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 22.03.91 № 317
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ:
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта, приложения |
| ГОСТ 9715-86 | 3.1.2 |
| ГОСТ 12.1.004-85 | Разд. 5 |
| ГОСТ 12.1.007-76 | Разд. 5 |
| ГОСТ 12.1.019-79 | Разд. 5 |
| ГОСТ 12.3.002-75 | Разд. 5 |
| ГОСТ 12.3.019-80 | Разд. 5 |
| ГОСТ 1770-74 | 1.3 |
| ГОСТ 2603-79 | Приложение |
| ГОСТ 3022-80 | 1.3 |
| ГОСТ 3118-77 | 1.3 |
| ГОСТ 3826-82 | 1.2.2, 1.3 |
| ГОСТ 3956-76 | 3.1.2 |
| ГОСТ 5556-81 | 1.3 |
| ГОСТ 5789-78 | Приложение |
| ГОСТ 5960-72 | 3.1.2 |
| ГОСТ 5952-67 | 2.2, 3.2, 1.2, 3.2.3.2 |
| ГОСТ 9147-80 | 3.1.2 |
| ГОСТ 9293-74 | 1.3 |
| ГОСТ 10455-80 | Приложение |
| ГОСТ 12026-76 | 1.3 |
| ГОСТ 13647-78 | Приложение |
| ГОСТ 20289-74 | Приложение |
| ГОСТ 21241-89 | 2.2 |
| ГОСТ 24104-88 | 1.3, 3.1.2 |
| ГОСТ 25336-82 | 1.3, 3.1.2 |
| ОСТ 16.0.801.397-87 | 1.3 |
1. МЕТОД 1
1.1. Сущность метода заключается в том, что до и после старения содержание пластификатора в полимерном материале определяется экстрагированием из пробы измельченного материала селективным растворителем, растворяющим пластификатор, но не растворяющим полимерную основу и другие добавки. Идентификацию и количественное определение пластификатора в экстракте осуществляют с применением газожидкостной хроматографии.
1.2. Отбор проб
1.2.1. Для приготовления пробы берут навеску полимерного материала массой по (20 ± 1) г из десяти мест каждой партии материала или изделия.
1.2.2. Пробу для испытания готовят измельчением полимерного материала до частиц, проходящих без остатка через сетку № 1 и остающихся на сетке № 05 по ГОСТ 3826.
1.2.3. Пробы, полученные по п. 1.2.2, смешивают и методом ручного квартования отбирают среднюю пробу массой (55 ± 1) г.
1.3. Аппаратура. Реактивы. Материалы.
Приспособление для измельчения полимерных материалов;
колбы мерные 2-го класса точности, вместимостью 250 и 50 см3, исполнения 2 по ГОСТ 1770;
насадка для экстрагирования вместимостью 100 см3 из термически стойкого стекла по ГОСТ 25336;
колба круглодонная с взаимозаменяемым конусом, исполнения 1, вместимостью 250 см3 из термически стойкого стекла по ГОСТ 25336;
холодильник шариковый с взаимозаменяемым конусом исполнения 2 из химически стойкого стекла по ГОСТ 25336;
сетки № 1 и 05 по ГОСТ 3826;
весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;
баня водяная с электрическим обогревом или колбонагреватель;
патроны экстракционные диаметром от 30 до 37 мм и высотой от 90 до 100 мм из фильтровальной бумаги марки Ф по ГОСТ 12026 или патрон стеклянный с пористым дном, который допускается применять, если частицы экстрагируемой пробы не проходят через пористое дно;
хроматограф газожидкостный, снабженный пламенно-ионизационным детектором, аналитические колонки к нему из стекла или нержавеющей стали длиной 1 м, диаметром 3 - 4 мм из комплекта хроматографа;
микрошприцы вместимостью 50, 10 и 5 мкл из комплекта хроматографа;
азот газообразный ос. ч. по ГОСТ 9293;
водород электролитический по ГОСТ 3022;
сорбент хроматографический для анализа пластификаторов (приложение);
кислота соляная по ГОСТ 3118;
кусочки неглазированного фарфора;
вата по ГОСТ 5556;
растворитель селективный квалификации х. ч. или ч. д. а. (см. приложение);
электропечь лабораторная, обеспечивающая поддержание температуры от 50 до 350 °С с погрешностью не более ± 2 ?С по ОСТ 16.0.801.397.
1.4. Подготовка к испытаниям
1.4.1. Готовят образцовый раствор пластификатора для калибровки хроматографа. Для этого навеску пластификатора массой 1,25 г, взвешенную на часовом стекле с погрешностью не более ± 0,0002 г, растворяют в селективном растворителе, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, выдерживают при температуре (20 ± 1) ?С и доводят растворителем до метки. Концентрация полученного раствора пластификатора 25 мг/см3.
1.4.2. Калибруют хроматограф образцовым раствором пластификатора в селективном растворителе. Для этого в хроматограф микрошприцем вместимостью 50 мкл последовательно вводят 10 доз раствора (5, 10, 15, ..., 50 мкл), при температуре (20 ± 1) °С. При этом содержание пластификатора изменяется от 0,125 до 1,25 мг с градацией 0,125 мг. Количество параллельных проб j для каждой из концентраций (доз) не менее пяти.
Допускается использовать микрошприцы объемом 10 мкл, при этом массу навески пластификатора, равную 6,25 г, растворяют в 50 см3 растворителя. Концентрация полученного раствора пластификатора 125 мг/см3.
1.4.3. Концентрация пластификатора в каждой дозе регистрируется самописцем прибора в виде хроматограмм. При этом высота пиков не должна превышать диапазона шкалы регистрирующего прибора, а высота наименьших пиков должна быть достаточной для расчета, что достигается подбором соответствующей чувствительности прибора.
1.4.4. Температура термостата колонок при изотермическом режиме (200 ± 2) ?С, испарителя хроматографа - (250 ± 2) ?С; объемный расход газа-носителя (азота) - 30 см3/мин, водорода - 30 см3/мин.
Скорость диаграммной ленты - 10 мм/мин.
1.4.5. При вводе каждой из доз раствора измеряют площадь хроматографического пика (Skj), соответствующего количеству введенного пластификатора. Площадь пика, соответствующую каждой из введенных доз каждой из параллельных проб, вычисляют по формуле
(1) где hj - высота пика, мм;