Petroleum bitumens. X-ray phase method for determination of paraffins
Дата введения 1 июля 1992 г.
Введен впервые
Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли парафинов в нефтяных битумах.
Сущность метода заключается в измерении интенсивности линии парафинов на дифрактограмме битума и определении массовой доли парафинов по градуировочному графику.
1. Аппаратура, реактивы
Дифрактометр рентгеновский общего назначения типа ДРОН.
Шкаф сушильный, обеспечивающий нагрев до 200°С с погрешностью не более 5°С.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с пределом взвешивания 200 г.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Стаканчики для взвешивания (бюксы) СВ-34/12 по ГОСТ 25336.
Кюветы медные или латунные для образцов (черт. 1).
Вставка из латуни и фторопласта (черт. 2).
 | |
| 726 × 957 пикс. Открыть в новом окне | |
 | |
| 696 × 953 пикс. Открыть в новом окне | |
Пинцет.
Нож для срезания битума.
Палочки стеклянные длиной около 100 мм с оплавленными концами.
Асфальт пропановой деасфальтизации с температурой размягчения по кольцу и шару (по ГОСТ 11506) не ниже 30°С.
Парафины марки Т по ГОСТ 23683.
Линейка измерительная по ГОСТ 427.
2. Отбор проб
Отбор проб - по ГОСТ 2517.
3. Подготовка к испытанию
3.1. Подготовка контрольных образцов
3.1.1. Готовят контрольные образцы добавлением парафина в асфальт пропановой деасфальтизации.
Взвешивают стаканчики (бюксы) с погрешностью не более 0,0002 г.
Асфальт разогревают в сушильном шкафу, перемешивают стеклянной палочкой и разливают во взвешенные стаканчики примерно до половины объема (масса около 10 г).
Стаканчики с содержимым охлаждают до комнатной температуры и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.
3.1.2. Берут навеску парафина с погрешностью до 0,0002 г и добавляют в стаканчики с асфальтом в таком количестве, чтобы получить контрольные образцы с массовой долей парафина 2, 4, 6, 8 и 12%.
Стаканчики с асфальтом и парафином разогревают в сушильном шкафу при температуре (100 +- 5)°С, содержимое тщательно перемешивают стеклянными палочками и охлаждают до комнатной температуры.
3.1.3. Стаканчики с контрольными образцами закрывают крышками и ставят в эксикатор. Перед использованием разогревают в сушильном шкафу при температуре (100 +- 5)°С и перемешивают стеклянной палочкой.
3.2. Подготовка кювет с контрольным образцом
С помощью стеклянной палочки заполняют 2 - 3 каплями разогретого контрольного образца три кюветы, предварительно подогретые в сушильном шкафу при температуре (100+-5)°С.
Кюветы с контрольным образцом охлаждают при комнатной температуре в течение 5 - 10 мин до загустения. Допускается охлаждать в бане со льдом в течение 2 - 3 мин до загустения. Излишки контрольного образца убирают подогретым ножом.
Кюветы с контрольным образцом разогревают в сушильном шкафу при температуре (100 +- 5)°С, выдерживают в течение 2 - 3 мин до получения зеркально ровной поверхности образца и охлаждают при комнатной температуре в течение 40 - 50 мин. Допускается охлаждать в бане со льдом в течение 5 - 10 мин.
Кювету с контрольным образцом с помощью пинцета переносят к дифрактометру, устанавливают в центре вставки, укрепленной на столике гониометра с помощью специального кольца.
3.3. Подготовка дифрактометра
Подбирают условия записи дифрактограмм в соответствии с инструкцией к дифрактометру и рентгеновской трубке с медным анодом и никелевым фильтром. Настраивают аппаратуру так, чтобы высота линии парафинов на дифрактограмме контрольного образца с массовой долей парафинов 8% составляла 6 - 7 см. Запись дифрактограммы проводят в области 2тэта 6 - 28° со скоростью развертки 2°/мин.
Аналогично записывают дифрактограммы всех контрольных образцов.
3.4. Построение градуировочного графика
3.4.1. На дифрактограмме контрольных образцов проводят базовую прямую через основание линии парафинов с угловым положением 20 - 21° (черт. 3). Измеряют в сантиметрах высоту (интенсивность) линии. Для каждого контрольного образца находят среднеарифметическое значение результатов трех параллельных измерений интенсивности.
 | |
| 1071 × 1019 пикс. Открыть в новом окне | |
3.4.2. Строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массовую долю парафинов в контрольных образцах, на оси ординат - соответствующее ей среднеарифметическое значение интенсивности линии парафинов.
Градуировочный график проверяют один раз в месяц с использованием двух-трех контрольных образцов.
3.5. Подготовка образцов битумов
Битумы разогревают в сушильном шкафу при температуре на 30 - 40°С выше температуры размягчения и тщательно перемешивают стеклянной палочкой. Подготовку кювет с образцами битумов проводят по п. 3.2.