b j - ширина пика, измеренная на половине его высоты, мм; j ? 5.
Среднее арифметическое значение Sk для каждой из доз вычисляют по формуле
(2) Строят калибровочный график зависимости площадей пиков от количества пластификатора.
1.4.6. Количество пластификатора, находящееся в каждой из доз раствора (ak), связано с площадью соответствующего хроматографического пика соотношением
(3) где ak - изменяется от 0,125 до 1,250 мг с градацией 0,125 мг;
L - угловой коэффициент.
Угловой коэффициент L вычисляют методом наименьших квадратов по формуле
(4) где k = 1, 2, ..., 10 - количество доз.
1.4.7. Коэффициент L, определенный по п. 1.4.6, подставляют в формулу (3) и для всех ak находят расчетные значения 
.
. 1.4.8. Вычисляют отклонение экспериментальных значений 
от расчетных . Для этого вычисляют среднее квадратическое отклонение (sk) экспериментальных значений от расчетных по формуле
от расчетных . Для этого вычисляют среднее квадратическое отклонение (sk) экспериментальных значений от расчетных по формуле
(5) Если значения не попадают в интервал 2sh, т.е. 
, их исключают из результатов эксперимента и коэффициент L вычисляют вновь по п. 1.4.6 для оставшихся значений , до тех пор, пока все экспериментальные точки будут попадать в интервал 2sk. Количество оставшихся экспериментальных значений должно быть не менее пяти.
не попадают в интервал 2sh, т.е. , их исключают из результатов эксперимента и коэффициент L вычисляют вновь по п. 1.4.6 для оставшихся значений , до тех пор, пока все экспериментальные точки будут попадать в интервал 2sk. Количество оставшихся экспериментальных значений должно быть не менее пяти. 1.4.9. Если экспериментальные значения не удовлетворяют требованиям п. 1.4.8, испытания повторяют.
не удовлетворяют требованиям п. 1.4.8, испытания повторяют. 1.4.10. Изготовляют модельную композицию пластифицированного материала в количестве (1 ± 0,1) кг по технологии и рецептуре в соответствии с нормативно-технической документацией (НТД) на исследуемый материал. Пробы для испытаний отбирают и подготавливают в соответствии с п. 1.2.
1.4.11. Экстракционные патроны и вату предварительно экстрагируют в экстракторе Сокслета в течение 4 ч и высушивают при 80 °С до постоянной массы.
1.4.12. В экстракционный патрон помещают 10 г подготовленной по п. 1.2.3 модельной композиции, взвешенной с погрешностью не более ± 0,001 г. Навеску в экстракционном патроне закрывают пробкой из ваты. Количество параллельных определений - не менее пяти.
1.4.13. Экстракционный патрон помещают в экстрактор Сокслета.
1.4.14. В сухую экстракционную колбу с кусочками неглазированного фарфора заливают 180 - 200 см3 селективного растворителя. Колбу соединяют с экстракционной насадкой с помощью шлифов без применения смазки.
1.4.15. Экстракцию осуществляют в течение 8 ч при скорости не менее 10 циклов в 1 ч до полного извлечения пластификатора из исследуемого материала. Признаком полного извлечения является отсутствие пятна пластификатора на фильтровальной бумаге, на которую наносят каплю раствора из последнего цикла экстракции.
1.4.16. После окончания экстракции колбу с экстрактом разъединяют с экстракционной насадкой. В колбу сливают остаток растворителя из насадки, экстракт переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, выдерживают при температуре (20 ± 1) ?С, доливают до метки селективным растворителем.
1.4.17. Из мерной колбы с помощью микрошприца отбирают 50 мкл экстракта, вводят в хроматограф и измеряют площадь хроматографического пика, соответствующую концентрации пластификатора.
1.4.18. По площади хроматографического пика, используя формулу (3), вычисляют массу пластификатора (амкj), содержащуюся в 50 мкл экстракта каждой параллельной пробы модельной композиции, в миллиграммах.
1.4.19. Вычисляют массовую долю пластификатора (Спфj) в процентах в каждой из параллельных проб модельной композиции, материала по формуле
(6) где mмкj - масса каждой из параллельных проб модельной композиции, взятая по п. 1.4.12, мг;
5 - нормирующий коэффициент;
амкj - масса пластификатора в каждой из параллельных проб, экстрагированная из модельной композиции, вычисленная по п. 1.4.18, мг.
1.4.20. Вычисляют среднее арифметическое значение содержания пластификатора из всех параллельных проб модельной композиции, взятых для испытаний (
, %), по формуле
, %), по формуле
(7) где n - количество параллельных проб модельной композиции. Допускаемое расхождение между и отдельными значениями 
не должно превышать 5 % отн. Если расхождение больше 5 % отн., то испытания повторяют.
и отдельными значениями не должно превышать 5 % отн. Если расхождение больше 5 % отн., то испытания повторяют. 1.4.21. Вычисляют коэффициент экстракции пластификатора (Кэ) по формуле
(8) где Смк - массовая доля пластификатора в модельной композиции по п. 1.4.10, %;
Спф - среднее арифметическое значение содержания пластификатора модельной композиции по п. 1.4.20, %.
1.5. Проведение испытаний
1.5.1. Из средней пробы исследуемого материала, полученной по пп. 1.2.1 - 1.2.3, отбирают пробы массой 10 г, взвешенные с погрешностью не более ± 0,001 г.
1.5.2. Количество параллельных проб (п) вычисляют в соответствии с ГОСТ 9.707 (приложение 3). Если относительная ошибка и вероятность попадания среднего арифметического значения Спф в доверительный интервал не задаются, то количество проб должно быть не менее пяти.
1.5.3. Проводят экстракцию пластификатора из каждой из параллельных проб материала до старения селективным растворителем и определяют количество пластификатора, находящееся в 50 мкл экстракта (аэ) в соответствии с пп. 1.4.11 - 1.4.18.
Массовую долю пластификатора в каждой из параллельных проб исследуемой композиции (Pj) в процентах вычисляют по формуле
(9) где аэ - содержание пластификатора в 50 мкл экстракта каждого из образцов, мг;
mикj - масса каждой из проб исследуемой композиции, мг;
Кэ - коэффициент экстракции, вычисленный по п. 1.4.21;
1.5.4. Массовую долю пластификатора (Р) в процентах в материале до старения вычисляют по формуле
(10) где п - количество параллельных образцов.
За результат испытаний принимают среднее арифметическое результатов всех параллельных определений, допускаемое расхождение между Р и отдельными значениями Рj не должно превышать 5 % отн. Если расхождение больше 5 % отн., испытания повторяют.