ГОСТ 9.716-91 ЕСЗКС. Материалы полимерные. Методы определения изменения содержания пластификатора при старении стр. 4

2.5.2. Коэффициент экстинкции el, вычисленный по формуле (13), подставляют в формулу (12) и для всех значений Рi вычисляют расчетные значения оптической плотности   .
2.5.3. Проверяют отклонение экспериментальных значений   от их расчетных значений   в соответствии с пп. 1.4.8; 1.4.9.
2.5.4. На спектрах поглощения каждого из образцов исследуемой композиции определяют высоту пика и оптическую плотность Dикj, соответствующие содержащемуся пластификатору, а содержание пластификатора в исследуемой композиции (Pj, %) вычисляют по формуле
 (14)
где el - вычисляют по формуле (13).
2.5.5. Изменение содержания пластификатора вследствие старения материала (в процентах) определяют по разности содержания пластификатора в исследуемой композиции до и после старения.
2.5.6. За результат испытаний принимают среднее арифметическое результатов всех параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 5 % отн. Если расхождение больше 5 % отн., испытания повторяют.
2.5.7. Результаты испытаний вносят в протокол, в котором должны быть указаны:
1) наименование материала, тип, условное обозначение;
2) наименование предприятия изготовителя;
3) номер партии и дата изготовления;
4) марка инфракрасного спектрофотометра и приставки многократного нарушенного полного внутреннего отражения;
5) обозначение настоящего стандарта и метода испытаний;
6) содержание пластификатора до старения;
7) изменение содержания пластификатора;
8) организация, предприятие, должность и фамилия лиц, проводивших испытания.

3. МЕТОД 3

Сущность метода заключается в определении потери массы пластифицированного материала до и после старения термогравиметрическим методом (ТГ) в динамическом или статическом режимах при заданных температуре и продолжительности нагрева, при которых обеспечивается полное удаление пластификатора из материала.
3.1. Метод статической термогравиметрии
3.1.1. Отбор проб
3.1.1.1. Отбор проб - по п. 1.2.
3.1.1.2. Масса пробы для одного испытания - (0,2 - 0,001) г.
3.1.1.3. Количество параллельных проб п для одного определения - в соответствии с п. 1.5.2.
3.1.2. Аппаратура. Материалы. Реактивы
Приспособление для измельчения материала.
Термоанализатор в соответствии с ГОСТ 9.715, разд. 1.
Термостат с перемешиванием воздуха, обеспечивающий постоянную температуру от 50 до 400 °С с погрешностью не более ± 3 ?С.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Эксикатор исполнения 1 по ГОСТ 25336, диаметром корпуса 250 мм.
Силикагель технический по ГОСТ 3956.
Тигель фарфоровый низкий № 1 по ГОСТ 9147.
Вальцы лабораторные по ГОСТ 5960.
3.1.3. Подготовка к испытаниям
3.1.3.1. Изготовляют семь стандартных композиций материала с различным содержанием пластификатора (п. 2.3.1).
3.1.3.2. Из стандартных композиций изготовляют пробы для испытаний в соответствии с п. 3.1.1 и определяют исходную массу каждой пробы каждой из композиций т0ij взвешиванием с погрешностью не более ± 0,0002 г.
3.1.3.3. Включают термостат и устанавливают температуру (350 ± 3) °С.
3.1.3.4. Фарфоровые тигли промывают и прокаливают при температуре (350 ± 3) °С, охлаждают в эксикаторе над силикагелем до температуры (23 ± 2) °С и взвешивают с погрешностью не более ± 0,0002 г. Операцию прокаливания и взвешивания проводят до достижения тиглями постоянной массы gij.
3.1.3.5. В подготовленные по п. 3.1.3.4 тигли помещают пробы каждой из семи композиций. Количество параллельных проб каждой из композиций устанавливают в соответствии с п. 1.5.2. Исходную массу пробы (т0ij) в граммах вычисляют по формуле
 (15)
где   - масса пробы с тиглем по п. 3.1.3.2, г;
gij - масса тигля по п. 3.1.3.4, г.
3.1.3.6. Помещают тигли с пробами в термостат при температуре (350 ? 3) °С и выдерживают в течение (20 ? 2) мин.
3.1.3.7. Тигли с пробами извлекают из термостата, охлаждают в эксикаторе над силикагелем в течение 1 ч, взвешивают с погрешностью не более ± 0,0002 г и определяют массу остатка по формуле
 (16)
где   - масса остатка пробы с тиглем, г.
3.1.3.8. Вычисляют потерю массы каждой пробы каждой из композиций (?mij) в граммах по формуле
 (17)
3.1.3.9. Для каждой из композиций вычисляют среднюю арифметическую относительную потерю массы ( ) по формуле
 (18)
где n - число параллельных проб в каждой из композиций.