1) наименование материала, тип и условное обозначение;
2) наименование предприятия-изготовителя;
3) номер партии и дата изготовления;
4) марка термоанализатора;
5) обозначение (настоящего стандарта и метода испытаний;
6) содержание пластификатора до и после старения;
7) изменение содержание пластификатора в материале;
8) организация, предприятие, должность и фамилия лиц, проводивших испытания.
4. МЕТОД 4
Сущность метода заключается в нагревании образца материала в изотермических условиях в интервале температур при заданной продолжительности, при которых изменение массы образца происходит за счет процессов диффузионной десорбции пластификатора, выявлении кинетики диффузионной десорбции пластификатора в заданных условиях и прогнозировании на основе выявленных кинетических закономерностей изменения содержания пластификатора после заданной продолжительности старения.
Прогнозирование изменения содержания пластификатора в полимерном материале при термическом старении осуществляют для заданного соотношения поверхности и объема изделия.
4.1. Образцы для испытаний
4.1.1. Образцы для испытаний изготовляют из материалов и изделий из них в виде пластин. Отношение поверхности образцов к их объему должно соответствовать этому соотношению в изделиях.
4.1.2. Масса образца должна быть от 150 до 200 мг в зависимости от вида материала. Количество параллельных образцов п для каждого из режимов испытаний устанавливают в соответствии с п. 1.5.2. Параллельные образцы для всех режимов испытаний должны быть равной массы с отклонением не более ± 0,001 г.
4.2. Аппаратура. Материалы. Реактивы
Аппаратура, материалы и реактивы - по п. 3.2.2.
Хроматограф газожидкостный любого типа, снабженный пламенно-ионизационным детектором, аналитические колонки к нему из стекла или нержавеющей стали длиной 1 м.
Сорбент хроматографический для анализа пластификаторов.
Газ-носитель для хроматографии.
Петля накопительная из нержавеющей стали вместимостью 2 см3 из комплекта хроматографа.
Термоанализатор в соответствии с ГОСТ 9.715 разд. 1.
4.3. Подготовка к испытаниям
4.3.1. Подготовка термоанализатора к работе - по п. 3.2.3.2.
4.3.2. Подготовка хроматографа и накопительной петли - в соответствии с инструкцией по эксплуатации хроматографа.
4.4. Проведение испытаний
4.4.1. Испытания проводят на термоанализаторе в изотермическом режиме в интервале температур, которые устанавливают экспериментально в зависимости от типа пластификатора, как указано в пп. 4.4.3 - 4.4.5.
4.4.2. Содержание пластификатора в исследуемом материале (Р0, %) до испытаний определяют по методу 1. Массу пластификатора в каждом из параллельных образцов для испытаний при каждой температуре (g0ij) вычисляют по формуле
(25) где m0ij - исходная масса каждого из параллельных образцов при каждой из температур испытаний, г;
i - число температур, i = 1, ..., 7;
j - количество параллельных образцов, i = 1, 2, ..., п.
4.4.3. Минимальная температура испытаний должна быть не менее 60 °С.
4.4.4. Максимальная температура испытаний не должна приводить к изменению массы материала, связанной с выделением летучих веществ вследствие процессов термодеструкции.
Максимальную температуру испытаний устанавливают, как указано в пп. 4.4.4.1 - 4.4.4.12.
4.4.4.1. Образцы для испытаний - по пп. 4.1.1, 4.1.2.
4.4.4.2. Вычисляют массу пластификатора в каждом из параллельных образцов по формуле
0266A10296F20727
(26) где 
- исходная масса каждого из параллельных образцов, взятых для испытаний при максимальной температуре.
- исходная масса каждого из параллельных образцов, взятых для испытаний при максимальной температуре. Вычисляют среднюю арифметическую массу пластификатора в образцах, взятых для испытаний по п. 4.4.4.1, по формуле
(27) 4.4.4.3. Образцы для испытаний взвешивают с погрешностью не более ± 0,0002 г и помещают в ячейку - держатель термоанализатора, которую затем вводят в нагретый до предварительно заданной максимальной температуры (Тmax) блок термоанализатора.
Предварительно заданная максимальная температура испытаний должна быть на 50 ?С меньше температуры кипения исследуемого пластификатора.
Выдерживают образец в термоанализаторе при этой температуре (120 ± 0,5) мин.
4.4.4.4. По графику, полученному с использованием ТГ, определяют потерю массы каждым из параллельных образцов (
) и вычисляют среднюю арифметическую потерю массы образцами после испытаний при предварительно заданной максимальной температуре по формуле
) и вычисляют среднюю арифметическую потерю массы образцами после испытаний при предварительно заданной максимальной температуре по формуле
(28) 4.4.4.5. Каждое из параллельных определений не должно отличаться от среднего арифметического значения более чем на 5 % отн. Если расхождение более 5 % отн., испытания повторяют.
4.4.4.6. Каждый из испытанных по п. 4.4.4.3 образцов помещают в термоанализатор, соединенный с газожидкостным хроматографом через накопительную петлю, нагревают образцы со скоростью 20 °С в мин в токе газа-носителя хроматографа до температуры кипения пластификатора и выдерживают при этой температуре в течение времени, при котором на хроматограмме исчезает пик, соответствующий данному пластификатору.
4.4.4.7. По площади хроматографического пика, полученного по п. 4.4.4.6, используя формулу (2), вычисляют количество пластификатора, оставшегося в каждом из образцов после испытаний по п. 4.4.4.3 (
). Вычисляют среднее арифметическое значение массы пластификатора (в граммах), оставшегося в образцах после испытаний по п. 4.4.4.3, по формуле
). Вычисляют среднее арифметическое значение массы пластификатора (в граммах), оставшегося в образцах после испытаний по п. 4.4.4.3, по формуле
(29)