ГОСТ 9.716-91 ЕСЗКС. Материалы полимерные. Методы определения изменения содержания пластификатора при старении стр. 7

4.4.4.8. Каждое из параллельных определений ( ) не должно отличаться от среднего арифметического значения более чем на 5 % отн. Если расхождения более 5 % отн., испытания повторяют.

4.4.4.9. Сравнивают сумму потери массы образцом ( ) и массы остатка пластификатора ( ) в образце после термообработки с исходным количеством пластификатора в образце, определенным по методу 1. Эта сумма должна удовлетворять неравенству

242 × 30 пикс.     Открыть в новом окне

 (30)

Если сумма потери массы образцом   и остатка пластификатора в образце после термообработки при T_max больше фактической массы пластификатора в образце   , определенной по формуле (25), то предварительно заданную максимальную температуру испытаний снижают на 10 °С и вновь проводят испытания по пп. 4.4.4.1 - 4.4.4.7 до тех пор, пока результаты эксперимента не будут удовлетворять неравенству (30).

Если эта сумма меньше   , предельно заданную максимальную температуру испытаний повышают на 10 °С и вновь проводят испытания по пп. 4.4.4.1 - 4.4.4.7 до тех пор, пока результаты эксперимента будут удовлетворять неравенству (30). Полученную температуру принимают за максимальную температуру испытаний.

4.4.5. Устанавливают семь температур испытаний с градацией

4.4.6. Каждый из образцов для каждой из температур испытаний, установленных по п. 4.4.5, взвешивают с погрешностью не более ± 0,0002 г и помещают в ячейку-держатель термоанализатора, которую затем вводят в предварительно нагретый до каждой из заданных температур испытаний блок термоанализатора. Регистрируют на термоаналитических кривых процессы, происходящие в материале в течение (120 ± 0,1) мни при заданной постоянной температуре.

Отсчет продолжительности выдержки образцов при заданной температуре начинают с момента установления этой температуры в образце.

4.5. Обработка результатов

4.5.1. На графике, полученном по п. 4.4.6, отмечают время установления изотермического режима испытаний, соответствующую ему массу образца (m_0ij) и определяют изменяющуюся массу образца (m_ijf) за время изотермического нагрева в течение 120 мин с градацией (5 ± 0,1) мин, где f изменяется от 1 до 24.

4.5.2. Вычисляют параметры процесса диффузионной десорбции при каждой из температур испытаний по формуле

 (31)

где K_i - константа скорости процесса диффузионной десорбции пластификатора при Т_i, с^-1;

a_ij - показатель степени;

m_ijf - текущее значение массы образца через каждые (5 ± 0,1) мин нагрева, мг;

m_0ij - масса каждого образца до испытаний;

t_ijf - продолжительность испытаний по п. 4.4.5.

Формулу (31) записывают в логарифмическом виде

 (32)

Значение a_ij и lnK_i при каждой температуре для каждого из образцов вычисляют методом наименьших квадратов по формулам:

300 × 96 пикс.     Открыть в новом окне

 (33)

300 × 78 пикс.     Открыть в новом окне

 (34)

4.5.3. Подставляют значения a_ij и lnK_i, полученные по формулам (33) и (34), в уравнение (32) и вычисляют расчетные значения m_{ijf(расч)}.

4.5.4. Проверяют отклонение экспериментальных значений m_ijf от их расчетных значений m_{ijf(расч)} в соответствии с пп. 1.4.8, 1.4.9.

4.5.5. Вычисляют среднее значение   по формуле

 (35)

Каждое из значений а_ij не должно отличаться от среднего арифметического значения более чем на 10 % отн. Если расхождение более 10 % отн., то испытания повторяют.

4.5.6. Зависимость между константой скорости процесса диффузионной десорбции (K_i) и температурой испытании (T_i) описывают уравнением

 (36)

где К₀ - предэкспоненциальный множитель;

Е - коэффициент температурной зависимости процесса диффузионной десорбции, кДж/моль;

T_i - температура испытаний, К;

R - универсальная газовая постоянная ~ 8,314 Дж/моль ? К.

4.5.7. Значение Е и К₀ вычисляют методом наименьших квадратов по формулам:

232 × 98 пикс.     Открыть в новом окне

 (37)

284 × 104 пикс.     Открыть в новом окне

 (38)

4.5.8. Прогнозирование изменения содержания пластификатора в полимерном изделии и (или) эксплуатации материала (Dg_прогн, %) проводят при эквивалентной температуре Т_э, определяемой по ГОСТ 9.707 (приложение 5) для заданной продолжительности старения t₀.

Вычисляют   при эквивалентной температуре Т_э по формуле (36).

Вычисляют Dg_прогн по формуле

 (39)

где   - константа скорости процесса диффузионной десорбции при Т_э, К;

t₀ - еинаворизонгорп тядоворп йороток ялд ,яинератс ьтсоньлетижлодорп яаннадаз ;тус ,аротакифитсалп яинажредос яиненемзи

 - по п. 4.7.5.

4.5.9. Результаты испытаний вносят в протокол, в котором должны быть указаны:

1) наименование и марка материала;

2) наименование и марка пластификатора;

3) завод - изготовитель материала;

4) номер партии и дата изготовления;

5) условия хранения или эксплуатации;