1.5.5. Проводят старение исследуемого материала в соответствии с НТД.
1.5.6. После старения исследуемого материала проводят испытания по пп. 1.5.1 - 1.5.3. Определяют массовую долю пластификатора в исследуемом материале ( ) в процентах после старения по формуле (10).
1.5.7. Изменение содержания пластификатора (в процентах) вследствие старения материала определяют по разности содержания пластификатора , определяемого по п. 1.5.3, и Р', определяемого по п. 1.5.6.
1.5.8. Результаты испытаний вносят в протокол, в котором должны быть указаны:
1) наименование предприятия-изготовителя;
2) наименование материала, тип и условное обозначение;
3) номер партии и дата изготовления;
4) НТД на старение;
5) тип, марка, НТД на селективный растворитель;
6) марка хроматографа;
7) размеры хроматографической колонки;
8) тип хроматографического сорбента;
9) дата испытаний;
10) обозначение настоящего стандарта;
11) массовая доля пластификатора до старения и после старения;
12) изменение содержания пластификатора в материале после старения;
13) организация, предприятие, должность и фамилия лиц, проводивших испытания.
2. МЕТОД 2
Сущность метода заключается в определении изменения содержания пластификатора в материале до и после старения по изменению оптической плотности плоского образца материала методом инфракрасной спектроскопии.
Метод используют в тех случаях, когда невозможно подобрать селективный растворитель для экстрагирования пластификатора из измельченного образца материала.
2.1. Образцы для испытаний
2.1.1. Образцы представляют собой пластины размерами (35 ? 15) ± 0,5 мм и толщиной (0,5 ± 0,1) мм.
Образцы группируют парами равной толщины для проведения одного испытания по определению их оптической плотности. Количество пар параллельных образцов устанавливают в соответствии с п. 1.5.2.
2.2. Аппаратура. Материалы. Реактивы.
Спектрофотометр инфракрасный любой конструкции, обеспечивающий получение спектров поглощения в отраженном и проходящем свете при частоте от 400 до 4000 см-1. Приставка для исследования многократного нарушенного полного внутреннего отражения при ИК спектроскопии;
пинцет медицинский по ГОСТ 21241;
вата хлопчатобумажная для оптической промышленности;
эфир диэтиловый ч. д. а.;
спирт этиловый по ГОСТ 5962.
2.3. Подготовка к испытаниям
2.3.1. Изготовляют семь стандартных композиций пластифицированного материала по технологии, установленной для изготовления исследуемого материала, в количестве (1 ? 0,1) кг. В числе стандартных композиций с содержанием пластификатора (Pj) должны быть композиции с минимально возможными (Рmin) и максимально возможными (Рmax) содержаниями пластификатора, а также промежуточные композиции с градацией содержания в них пластификатора (в процентах), вычисляемой по формуле
2.3.2. Из стандартных композиций пластифицированного материала, полученных по п. 2.3.1, изготавливают образцы. Размеры и количество пар параллельных образцов каждой из композиций берут в соответствии с требованиями п. 2.1.1.
2.4. Проведение испытаний
2.4.1. Образцы очищают тампоном, смоченным в этиловом спирте, измеряют толщину каждого из параллельных образцов с погрешностью не более ? 0,01 мм.
2.4.2. Очищают кристалл приставки ватным тампоном, смоченным диэтиловым эфиром.
2.4.3. На каждую из сторон кристалла накладывают по одному образцу стандартных композиций, прижимают их к кристаллу с помощью металлических пластин и струбцин. Полученную сборку закрепляют в гнезде приставки многократного нарушенного полного внутреннего отражения, а затем помещают в измерительную камеру инфракрасного спектрофотометра.
2.4.4. Испытания выполняют в соответствии с инструкцией к спектрофотометру и записывают спектры поглощения образцов стандартных композиций.
2.4.5. Испытания исследуемых образцов материала до и после старения проводят так же, как и стандартных композиций в соответствии с пп. 2.4.3 и 2.4.4.
2.4.6. Старение исследуемого материала проводят в соответствии с НТД.
2.5. Обработка результатов
2.5.1. На спектрах поглощения каждого из параллельных образцов (j) каждой из стандартных композиций (i) находят пик, соответствующий используемому в композициях пластификатору. Измеряют интенсивность пика поглощения (оптическую плотность) Dij в относительных единицах в соответствии с инструкцией к прибору для каждого из параллельных образцов.
Вычисляют среднее арифметическое значение (Di) для каждой из стандартных композиций по формуле
(11)
где п - количество параллельных образцов в каждой из модельных композиций.
Оптическая плотность связана с содержанием пластификатора (Pi, в процентах) в композиции соотношением
(12)
где l - толщина образца, мм;
el - коэффициент экстинкции (массовый показатель поглощения) для данной длины волны данного пластификатора, вычисляемый методом наименьших квадратов по формуле
(13)