Цилиндры 1 (3)-10 и 1 (3)-50 по ГОСТ 1770.
Бюретка 1 (3)-2-25-0,05 (0,1) или 1 (3)-2-50-0,1 по ГОСТ 20292.
Допускается применение блока автоматического титрования с указанными выше бюретками.
3.3.3. Подготовка к анализу
3.3.3.1. Приготовление раствора сернистокислого натрия г безводного или г 7-водного сернистокислого натрия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 , доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
Раствор сернистокислого натрия используют в течение 5 сут после приготовления.
3.3.4. Проведение анализа
От 1,5000 до 1,8000 г анализируемого продукта взвешивают в колбе с пришлифованной пробкой, содержащей 10 дистиллированной воды.
В другую колбу помещают 50 раствора сернистокислого натрия, добавляют 3-4 капли тимолфталеина и нейтрализуют раствором соляной или серной кислоты концентрации 0,1 до исчезновения голубой окраски или раствором гидроокиси натрия до появления бледно-голубой окраски.
Нейтральный раствор сернистокислого натрия переливают в колбу с навеской продукта, перемешивают в течение 2 мин и титруют раствором соляной или серной кислоты концентрации 1 до исчезновения голубой окраски.
3.3.5. Обработка результатов
Массовую долю формальдегида (X) в процентах вычисляют по формуле
,
где V - объем раствора соляной или серной кислоты концентрации точно 1 , израсходованный на титрование, ;
0,03003 - масса формальдегида, соответствующая 1 раствора соляной или серной кислоты концентрации точно 1 , г;
m - масса навески анализируемого продукта, г
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа при доверительной вероятности Р = 0,95.
3.4. Определение массовой доли метанола
3.4.1. Сущность метода
Метод основан на определении массовой доли метанола по найденным значениям плотности формалина и массовой доли формальдегида в формалине.
3.4.2. Проведение анализа
Плотность анализируемого продукта марки ФМ определяют по ГОСТ 18995.1 с помощью пикнометра типа ПЖ-2 или ПЖ-3 вместимостью 25 или 50 или с помощью ареометра с ценой деления шкалы 0,5 (0,0005 ), марки ФБМ - с помощью пикнометра.
3.4.3. Обработка результатов
Массовую долю метанола определяют по табл. 3, приведенной в приложении.
Допускается массовую долю метанола в процентах вычислять по формуле
246 × 50 пикс.   Открыть в новом окне |
где 1,1123 - плотность раствора формальдегида с массовой долей 37,0%, не содержащего метанол, при температуре 20°С, ;
X - массовая доля формальдегида в анализируемом формалине, определяемая по п. 3.3, %;
0,0030 - разность плотностей двух растворов формалина, имеющих одинаковую массовую долю метанола, а массовая доля формальдегида которых отличается на 1,0%, ;
0,0025 - разность плотностей двух растворов формалина, имеющих одинаковую массовую долю формальдегида, а массовая доля метанола которых отличается на 1,0%, ;
- плотность анализируемого формалина, определяемая по п. 3.4.2, .
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное для продукта марки ФМ 0,3%, для продукта марки ФБМ 0,17%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа для продукта марки ФБМ при доверительной вероятности Р = 0,95.
3.5. Определение массовой доли кислот в пересчете на муравьиную кислоту
3.5.1. Сущность метода
Метод основан на титровании кислот в формалине раствором гидроокиси натрия с использованием бромтимолового синего в качестве индикатора.
3.5.2. Аппаратура, реактивы, растворы и посуда
Весы лабораторные 3-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 1 кг.
Натрия гидроокись, раствор концентрации c (NaOH) = 0,1 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.
Бромтимоловый синий (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1.
Колба П-1-250-29/32 ТХС (ТС) или Кн-1-250-19/26 (24/29) ТХС (ТС) по ГОСТ 25336.
Бюретка 1 (3,6)-2-5-0,02 или 7-2-10-0,02 по ГОСТ 20292.
Допускается применение блока автоматического титрования с указанными выше бюретками.
3.5.3. Проведение анализа
Около 100,00 г анализируемого продукта взвешивают в колбе с пришлифованной пробкой. К навеске добавляют четыре капли раствора индикатора и титруют раствором гидроокиси натрия до появления синей окраски.
3.5.4. Обработка результатов
Массовую долю кислот в пересчете на муравьиную кислоту в процентах вычисляют по формуле
,
где V - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 , израсходованный на титрование, ;