Объем вводимой пробы 2-8 мм3
Время выхода хроматографа на режим должно составлять не более 2 ч. В заданном режиме анализ одной и той же пробы проводят не менее 2 раз. В этих же условиях ежедневно (в начале, середине и конце рабочего дня) анализируют пробы градуировочного раствора В. Линейность показаний должна сохраняться в диапазоне концентраций для изомеров ГХЦГ 0,005-1 мкг/см3, для альдрина, гептахлора, гептахлорэпоксида и дильдрина 0,05-5 мкг/см3, для ДДЭ, ДДД и ДДТ 0,02-4 мкг/см3.
Хроматограммы градуировочного раствора В, полученные при использовании колонок с различными сорбентами, приведены на черт. 4.4, 4.5. Характеристики удерживания ХОП представлены в табл. 4.6.
Хроматограмма градуировочного раствора ХОП на хромосорбе
 | |
| 1542 × 1220 пикс. Открыть в новом окне | |
Хроматограмма градуировочного раствора ХОП на хроматоне
 | |
| 1623 × 1149 пикс. Открыть в новом окне | |
Таблица 4.6
Абсолютное (t) и относительное (t') время (мин) удерживания ХОП на колонках с различными неподвижными фазами
Пестицид | Неподвижная фаза | |||||
1% OV-1 + 1,5% QF-1 (температура 175°С) | 5% SE-30 (температура 180°С) | |||||
t | t' | t | t' | |||
| н-Гексан (растворитель) | 0,2 | - | 0,2 | - | ||
| альфа-ГХЦГ | 1,2 | 0,40 | 1,3 | 0,36 | ||
| гамма-ГХЦГ | 1,6 | 0,53 | 1,6 | 0,44 | ||
| Гептахлор | 2,4 | 0,80 | 2,9 | 0,81 | ||
| Альдрин | 3,0 | 1,0 | 3,6 | 1,0 | ||
| Гептахлорэпоксид | 4,5 | 1,50 | 4,7 | 1,31 | ||
| п,п'-ДДЭ | 6,4 | 2,13 | 7,9 | 2,19 | ||
| Дильдрин | 7,1 | 2,36 | 7,9 | 2,19 | ||
| о,п-ДДТ | 8,4 | 2,80 | 10,7 | 2,97 | ||
| п,п'-ДДД | 9,4 | 3,13 | 10,3 | 2,86 | ||
| п,п'-ДДТ | 11,6 | 3,87 | 14,0 | 3,9 | ||
9. Вычисление результата измерений
Определение ХОП проводят методом внешнего стандарта. Для расчета используют средние значения высот пиков анализируемых веществ. По результатам хроматографического анализа проб экстрактов массу m (нг) i-го компонента в пробе вычисляют по формуле:
гр пр
V ро h R V
гр i i 2 экстр
m = ──────────────────────, (4.13)
i гр
V h R
пр i 1
где V , V - объемы введенного градуировочного раствора и упаренного
гр пр экстракта соответственно, мм3;
гр
ро - массовая концентрация i-го компонента в градуировочном
i растворе, нг/мм3;
V - конечный объем упаренного экстракта, мм3;
экстр
гр пр
h , h - значения высот пиков i-гo компонента, измеренные при
i i анализах проб градуировочного раствора и экстракта
соответственно, мм;
R и R - шкалы электрометра при регистрации i-го компонента в
1 2 анализах проб градуировочного раствора и экстракта
соответственно.
Массовую концентрацию ро (нг/м3) i-гo компонента в пробах атмосферного воздуха с учетом холостых опытов вычисляют по формулам:
аэрозольная составляющая
ф ф
m - m
a i iхол
ро = ─────────────; (4.14)
i обн ут
V K K
0 i i
газовая составляющая
адс адс
m - m
г i iхол
ро = ─────────────; (4.15)
i обн ут
V K K
0 i i