суммарная составляющая
a г
ро = ро + ро , (4.16)
i i i
ф адс ф адс
где m , m , m , m - массы i-го компонента, вычисленные для
i i iхол iхол экстрактов фильтра и адсорбента по
результатам анализов экстрактов исследуемых
и холостых проб соответственно, нг;
обн
K - коэффициент обнаружения, для изомеров ГХЦГ
i равный 1,2; для альдрина, гептахлора,
гептахлорэпоксида и дильдрина - 1,3; для
ДДТ, ДДД и ДДЭ - 1,1;
ут
K - коэффициент улавливания при отборе пробы,
i равный 0,95.
V - объем пробы воздуха, приведенный к
0 нормальным условиям, (см. ч. I, п. 5.1.16,
формулу(1)).
Массовую концентрацию ро (нг/дм3) i-го компонента в пробах осадков вычисляют по формуле:
m - m
i iхол
ро = ─────────────; (4.17)
i обн
V K
i
где m и m - массы i-го компонента в исследуемой и холостой пробах
i iхол соответственно, вычисленные по формуле (4.13), нг;
V - объем пробы, дм3;
обн
K - коэффициент обнаружения, для изомеров ГХЦГ, альдрина,
i гептахлора, гептахлорэпоксида и дильдрина равный 1,4; для
ДДЭ, ДДД и ДДТ - 1,3.
4.10. Определение 3,4-бензпирена (метод квазилинейчатых спектров флуоресценции на основе единого стандарта) [24]
Методика предназначена для определения массовой концентрации 3,4-бензпирена (3,4-БП) в атмосферном воздухе незагрязненных и фоновых районов при отборе среднесуточных проб объемом до 1000 м3 в диапазоне определяемых концентраций от 1 x 10(-5) до 1 x 10(-9) мг/м3 и в атмосферном воздухе населенных мест при отборе пробы объемом до 20 м3 в диапазоне определяемых концентраций от 0,5 x 10(-3) до 0,5 x 10(-6) мг/м3.
1. Нормы точности измерений
По экспертным оценкам, при определении концентрации 3,4-БП в атмосферном воздухе в диапазоне от 1 x 10(-9) до 0,5 x 10(-3) мг/м3 наибольшее значение суммарной погрешности при доверительной вероятности 0,95 не превышает +-25%.
2. Метод измерения
Метод основан на улавливании 3,4-БП аэрозольным фильтром, извлечении его н-гексаном при комнатной температуре, определении массовой концентрации 3,4-БП в экстракте путем измерения интенсивности его аналитической линии 402,4 нм в спектре флуоресценции исследуемого экстракта при температуре кипения азота и возбуждении ультрафиолетовым излучением, фильтрованным монохроматором при длине волны 367,4 нм, и последующем сравнении интенсивности линии 402,4 нм с интенсивностью линии 419,2 нм в аналогичном спектре единого стандарта - н-гексанового раствора 1,12-бензперилена (1,12-БПЛ) концентрацией 1 x 10(-8) г/см3 при том же возбуждающем излучении.
Если концентрация 3,4-БП в воздухе превышает 10(-5) мг/м3 или в том случае, если интенсивность флуоресценции замороженного н-гексанового экстракта на длине волны 400,0 нм значительно превышает интенсивность флуоресценции нулевой пробы на той же длине волны, н-гексановый экстракт подвергают предварительному хроматографическому разделению и только после этого определяют в элюате концентрацию 3,4-БП.
3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы
3.1. При выполнении измерений должны быть применены перечисленные ниже средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы.
3.2. Средства измерений
Спектрометр дифракционный люминесцентный СДЛ-2
или любой спектрофлуориметрический комплекс со
спектральным разрешением не менее 0,3 нм в
области 380-450 нм
Спектрофотометр для УФ-области спектра СФ-4 или
импортный ("Хитаси", Япония или "Спекорд", ГДР)