Руководящий документ РД 52.24.436-2011 "Массовая концентрация кадмия в водах. Методика измерений фотометрическим методом с кадионом" (утв. Федеральной службой по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды 14 июня 2011 г.)

Дата введения - 3 октября 2011 г.
Взамен РД 52.24.436-95

Введение

Природными источниками поступления кадмия в водную среду являются полиметаллические руды, а также почвы в районах их залегания.

Антропогенным источником появления кадмия в природных водах являются преимущественно сточные воды свинцово-цинковых заводов, предприятий горнодобывающей промышленности, ряда металлообрабатывающих и химических производств.

Соединения кадмия присутствуют в природных водах, в основном, в виде растворенных форм. В состав взвеси входят, как правило, сорбированные формы кадмия. В растворенном состоянии кадмий существует преимущественно в ионной форме, однако в водах с высоким значением pH существенная часть его может мигрировать в виде неорганических и органических комплексов. В целом комплексообразующая способность кадмия по сравнению с другими металлами невелика. В кислых водах преобладающей является наиболее токсичная ионная форма кадмия.

В поверхностных водах кадмий присутствует, как правило, в низких концентрациях - доли и единицы микрограммов в кубическом дециметре. Повышенные содержания кадмия оказывают токсичное воздействие на гидробионтов и на человека. Значение предельно допустимой концентрации (ПДК) растворенных форм кадмия для водных объектов рыбохозяйственного назначения составляет 5  . В водных объектах для хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования нормируется валовое содержание кадмия и ПДК составляет 1  .

1 Область применения

1.1 Настоящий руководящий документ устанавливает методику выполнения измерений (далее - методика) массовой концентрации растворенных форм кадмия в пробах природных и очищенных сточных вод в диапазоне от 0,8 до 5,0  фотометрическим методом с кадионом.

При анализе проб воды с массовой концентрацией кадмия, превышающей 5,0  , допускается выполнение измерений после разбавления пробы бидистиллированной водой таким образом, чтобы массовая концентрация кадмия в разбавленной пробе находилась в пределах указанного выше диапазона измеряемых концентраций.

1.2 Настоящий руководящий документ предназначен для применения в лабораториях, осуществляющих наблюдения за загрязнением природных и очищенных сточных вод.

2 Нормативные ссылки

В настоящем руководящем документе использованы ссылки на следующие нормативные документы:

ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 17.1.5.04-81 Охрана природы. Гидросфера. Приборы и устройства для отбора, первичной обработки и хранения проб природных вод. Общие технические условия

ГОСТ 17.1.5.05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р 51592-2000 Вода. Общие требования к отбору проб

МИ 2881-2004 Рекомендация. ГСИ. Методики количественного химического анализа. Процедуры проверки приемлемости результатов анализа.

Примечание - Ссылки на остальные нормативные документы приведены в разделах 4, А.3 и А.4 (приложение А).

3 Требования к показателям точности измерений

3.1 При соблюдении всех регламентируемых методикой условий проведения измерений характеристики погрешности результата измерения с вероятностью 0,95 не превышают значений, приведенных в таблице 1.

Таблица 1 - Диапазон измерений, значения характеристик погрешности и ее составляющих при принятой вероятности Р = 0,95

Диапазон измерений массовой концентрации кадмия X,	Показатель повторяемости (среднеквадратическое отклонение повторяемости) ,	Показатель воспроизводимости (среднеквадратическое отклонение воспроизводимости) ,	Показатель правильности (границы систематической погрешности) ,	Показатель точности (границы погрешности) ,
От 0,8 до 5,0 включ.	0,1	0,2	0,3	0,5

При выполнении измерений в пробах с массовой концентрацией кадмия свыше 5,0  после соответствующего разбавления границы погрешности измерений ( ),  массовой концентрации кадмия в исходной пробе находят по формуле

, (1)

где - показатель точности измерения массовой концентрации свинца в разбавленной пробе,  , приведенный в таблице 1;

- степень разбавления.

Предел обнаружения кадмия 0,6  .

3.2 Значения показателя точности методики используют при:

- оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;

- оценке деятельности лабораторий на качество проведения измерений;

- оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики в конкретной лаборатории.

4 Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам, реактивам, материалам

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы:

4.1 Средства измерений, вспомогательные устройства

4.1.1 Фотометр или спектрофотометр любого типа (КФК-3, КФК-2, СФ-46, СФ-56 и др.).

4.1.2 Весы лабораторные высокого (II) класса точности по ГОСТ Р 53228-2008.

4.1.3 Весы лабораторные среднего (III) класса точности по ГОСТ Р 53228-2008 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

4.1.4 Государственный стандартный образец состава раствора ионов кадмия ГСО 7773-2000 (далее - ГСО) - 1 шт.

4.1.5 Колбы мерные 2-го класса точности исполнения 2, 2а по ГОСТ 1770-74 вместимостью: 25  - 10 шт.; 50  - 2 шт.; 100  - 2 шт.; 1000  - 1 шт.

4.1.6 Пипетки градуированные 2-го класса точности исполнения 1, 2 по ГОСТ 29227-91 вместимостью: 1  - 6 шт.; 2  - 3 шт.; 5  - 7 шт.; 10  - 2 шт.

4.1.7 Пипетки с одной отметкой 2-го класса точности исполнения 2 по ГОСТ 29169-91 вместимостью: 5  - 1 шт.; 20  - 1 шт.; 50  - 1 шт.

4.1.8 Цилиндры мерные исполнения 1, 3 по ГОСТ 1770-74 вместимостью: 25  - 3 шт.; 50  - 2 шт.; 100  - 2 шт.; 250  - 1 шт.; 500  - 1 шт.; 1000  - 1 шт.

4.1.9 Пробирка градуированная исполнения 1 по ГОСТ 1770-74 вместимостью 10  - 1 шт.

4.1.10 Стаканы В исполнения 1, ТХС, по ГОСТ 25336-82 вместимостью: 50  - 2 шт.; 100  - 12 шт.; 250  - 2 шт.; 600  - 1 шт.; 1000  - 1 шт.

4.1.11 Колбы Кн исполнения 2, ТС по ГОСТ 25336-82 вместимостью 1-2  - 10 шт.

4.1.12 Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336-82: СВ-14/8 - 2 шт.; СВ-19/9 - 2 шт.; СВ-24/10 - 2 шт.; СВ-34/12 - 2 шт.