Руководящий документ РД 52.24.436-2011 "Массовая концентрация кадмия в водах. Методика измерений фотометрическим методом с кадионом" (утв. Федеральной службой по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды 14 июня 2011 г.) стр. 3

При подготовке к выполнению измерений проводят следующие работы:

9.1 Отбор и хранение проб

Отбор проб производят в соответствии с ГОСТ 17.1.5.05 и ГОСТ Р 51592. Оборудование для отбора проб должно соответствовать ГОСТ 17.1.5.04 и ГОСТ Р 51592.

Пробы фильтруют через мембранный фильтр с диаметром пор 0,45 мкм, очищенный кипячением в течение 10 мин в 1%-ном растворе соляной кислоты, затем - бидистиллированной воде. Первую порцию фильтрата отбрасывают. Фильтрат подкисляют концентрированной азотной кислотой из расчета 3  на 1  воды и хранят до анализа в полиэтиленовой (полипропиленовой) посуде.

Объём отбираемой пробы не менее 1000  .

9.2 Приготовление растворов и реактивов

9.2.1 Раствор карбоната натрия, 20%-ный

Взвешивают 20 г карбоната натрия и растворяют в 80  бидистиллированной воды.

9.2.2 Раствор гидроксида калия, 4 

Растворяют 22,4 гидроксида калия в 100  бидистиллированной воды. Раствор устойчив при хранении в полиэтиленовой посуде.

9.2.3 Раствор ОП-10, 10%-ный

Растворяют 10 г ОП-10 в 90  бидистиллированной воды при температуре от 60°С до 70°С. Раствор устойчив в течение месяца.

9.2.4 Раствор кадиона, 0,02%-ный

Взвешивают на весах высокого класса точности 0,010 г кадиона, 0,055 г гидроксида калия, переносят их в мерную колбу вместимостью 50  и растворяют в этиловом спирте. Объем раствора доводят до метки этиловым спиртом, перемешивают. Раствор хранят в холодильнике не более 1 мес.

9.2.5 Раствор кадиона, 0,004%-ный

В мерную колбу вместимостью 50  приливают 1  20%-ного раствора карбоната натрия, 12  раствора гидроксида калия, 4  , 20  этилового спирта, 2  ОП-10, 10  0,02%-ного раствора кадиона, доводят до метки бидистиллированной водой, перемешивают. Раствор хранят в холодильнике не более двух недель.

9.2.6 Раствор сегнетовой соли, 10%-ный

Растворяют 10 г сегнетовой соли в 90  бидистиллированной воды. Раствор устойчив в течение месяца.

9.2.7 Раствор гидроксида калия, 50%-ный

К 50 г гидроксида калия прибавляют 50  бидистиллированной воды, перемешивают. Раствор устойчив при хранении в полиэтиленовой посуде.

9.2.8 Раствор фторида калия, 1 

Растворяют 5,8 г фторида калия в 100  бидистиллированной воды. Раствор устойчив, хранят в темной склянке.

9.2.9 Раствор аскорбиновой кислоты, 1%-ный

Растворяют 0,25 г аскорбиновой кислоты в 25  бидистилированной воды. Хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой не более 7 дней.

9.2.10 Раствор роданида аммония или роданида калия, 1 

Растворяют 7,6 г роданида аммония или 9,7 г роданида калия в 100  бидистилированной воды. Хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой не более 6 мес.

9.2.11 Раствор формальдегида, 20%-ный

К 50  формалина (40%-ного раствора формальдегида) приливают 50  бидистиллированной водой, перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде в темном месте не более 2 недель.

9.2.12 Раствор цитрата натрия

Растворяют 8,8 г цитрата натрия в 25  бидистиллированной воды. Раствор устойчив в течение месяца.

9.2.13 Хелатный сорбент полиоргс VII М

Перед использованием полиоргс VII М переводят в ОН-форму.

Для этого в стакан вместимостью 600  наливают 400  , прибавляют раствор гидроксида натрия 0,1  до pH 9-10 по универсальной индикаторной бумаге и добавляют около 4 г сорбента. Оставляют сорбент в щелочном растворе до следующего дня, затем сливают раствор и промывают сорбент 50  бидистиллированной воды, придерживая его палочкой. Обработанный таким образом сорбент используют в течение рабочего дня.

Регенерацию сорбента проводят следующим образом: использованный сорбент (0,5 г) промывают 20  бидистиллированной воды, затем обрабатывают 25  раствора гидроксида натрия 0,1  и промывают бидистиллированной водой до pH 6-7.

9.2.14 Раствор гидроксида натрия, 0,1 

Растворяют 4 г гидроксида натрия в 1  дистиллированной воды. Хранят в плотно закрытой полиэтиленовой посуде.

9.2.15 Раствор соляной кислоты, 0,1 

В мерную колбу вместимостью 1  переносят содержимое ампулы стандарт-титра и доводят объем раствора до метки на колбе бидистиллированной водой. Хранят в склянке с притертой пробкой. Раствор устойчив.

9.2.16 Раствор азотной кислоты, 1%-ный

Смешивают 3  концентрированной азотной кислоты с 200  бидистиллированной воды.

9.3 Приготовление градуировочных растворов

9.3.1 Градуировочные растворы готовят из ГСО с массовой концентрацией кадмия 1,00  .

Вскрывают ампулу и ее содержимое переносят в сухую чистую коническую пробирку. Для приготовления градуировочного раствора N 1 отбирают 5,00  образца с помощью чистой сухой пипетки с одной отметкой вместимостью 5  и переносят в мерную колбу вместимостью 100  . Добавляют 0,3  азотной кислоты, доводят объём раствора до метки бидистиллированной водой и перемешивают. Массовая концентрация кадмия в градуировочном растворе N 1 составит 50,0  . Раствор хранят в плотно закрытой склянке не более 6 мес.

9.3.2 Для приготовления градуировочного раствора N 2 отбирают 2,0  градуировочного раствора N 1, помещают его в мерную колбу вместимостью 100  . Добавляют 0,3  азотной кислоты, доводят объём раствора до метки бидистиллированной водой и перемешивают. Массовая концентрация кадмия в градуировочном растворе N 2 составит 1,0  . Раствор хранят в плотно закрытой склянке не более 1 мес.

Если концентрация кадмия в ГСО не равна точно 1,00  , рассчитывают массовую концентрацию кадмия в градуировочных растворах N 1 и N 2 в соответствии с концентрацией конкретного образца.

9.4 Установление градуировочной зависимости

Для приготовления градуировочных образцов в конические колбы вместимостью 1-2  приливают 1,0  бидистиллированной воды, с помощью градуированной пипетки вместимостью 5  вносят 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0  градуировочного раствора N 2 с массовой концентрацией кадмия 1,00  и тщательно перемешивают. Массовая концентрация ионов кадмия в полученных образцах составляет 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0  . Далее выполняют обработку полученных образцов и измерение оптической плотности, как описано в разделе 9. Оптическую плотность холостого опыта вычитают из оптической плотности образцов, содержащих раствор кадмия.

Градуировочные зависимости оптической плотности образцов от массовой концентрации кадмия рассчитывают методом наименьших квадратов.

Градуировочные зависимости устанавливают один раз в год, а также при замене измерительного прибора.

10 Порядок выполнения измерений