Руководящий документ РД 52.24.423-2006 "Массовая концентрация метанола в водах. Методика выполнения измерений фотометрическим методом с хромотроповой кислотой" (утв. Росгидрометом 27 марта 2006 г.)

Дата введения 1 апреля 2006 г.
Взамен РД 52.24.423-95
"Методические указания.
Методика выполнения измерений массовой
концентрации метанола в водах фотометрическим
методом с хромотроповой кислотой"

Настоящий руководящий документ устанавливает методику выполнения измерений массовой концентрации метанола в пробах природных и очищенных сточных вод в диапазоне от 0,10 до фотометрическим методом. При анализе проб воды с массовой концентрацией метанола, превышающей , необходимо соответствующее разбавление пробы дистиллированной водой.

Введение

Метанол (метиловый спирт) широко используется как сырье и растворитель в разных производствах; наибольшая часть его идет на получение формальдегида и муравьиной кислоты.

В поверхностные воды метанол поступает со сточными водами производств основного органического синтеза, синтетического каучука, пластмасс, искусственных волокон, лаков, красок, лекарственных препаратов; предприятий по переработке твердого топлива и др. Содержание метанола в загрязненных поверхностных водах может достигать десятых долей и даже единиц миллиграммов в кубическом дециметре. Снижение концентрации метанола в воде происходит за счет биохимического и химического окисления, однако, при окислении метанола образуется формальдегид, обладающий не меньшей токсичностью и мутагенностью. Повышенное содержание метанола в воде приводит к нарушению кислородного режима, что отрицательно сказывается на нормальной жизнедеятельности водного объекта, тормозит процессы нитрификации.

Содержание метанола в природных водах нормируется. Предельно-допустимая концентрация в его в водных объектах рыбохозяйственного назначения , хозяйственного, питьевого и культурно-бытового водопользования - .

1 Область применения

1.1 Настоящий руководящий документ устанавливает методику выполнения измерений (далее - методика) массовой концентрации метанола в пробах природных и очищенных сточных вод в диапазоне от 0,10 до фотометрическим методом. При анализе проб воды с массовой концентрацией метанола, превышающей , необходимо соответствующее разбавление пробы дистиллированной водой.

1.2 Настоящий руководящий документ предназначен для использования в лабораториях, осуществляющих анализ природных и очищенных сточных вод.

2 Нормативные ссылки

В настоящем руководящем документе использованы ссылки на следующие нормативные документы:

ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 17.1.5.04-81 Охрана природы. Гидросфера. Приборы и устройства для отбора, первичной обработки и хранения проб природных вод. Общие технические условия

ГОСТ 17.1.5.05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р 51592-2000 Вода. Общие требования к отбору проб

МИ 2881-2004 Рекомендация. ГСИ. Методики количественного химического анализа. Процедуры проверки приемлемости результатов анализа.

Ссылки на остальные нормативные документы приведены в разделах 4, А.3 и А.4

3 Приписанные характеристики погрешности измерения

3.1 При соблюдении всех регламентируемых методикой условий проведения измерений характеристики погрешности результата измерения с вероятностью 0,95 не должны превышать значений, приведенных в таблице 1.

Таблица 1 - Диапазон измерений, значения характеристик погрешности и ее составляющих при измерении массовой концентрации метанола

Диапазон измеряемых концентраций метанола, X,	Показатель повторяемости (среднеквадратическое отклонение повторяемости) ,	Показатель воспроизводимости (среднеквадратическое отклонение воспроизводимости) ,	Показатель правильности (границы систематической погрешности при вероятности Р=0,95) ,	Показатель точности (границы погрешности при вероятности Р=0,95) ,
От 0,10 до 1,50 включ.

При выполнении измерений метанола в пробах с массовой концентрацией свыше после соответствующего разбавления погрешность измерения не превышает величины , где - погрешность измерения концентрации метанола в разбавленной пробе; - степень разбавления.

Предел обнаружения метанола составляет .

3.2 Значения показателя точности методики используют при:

- оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;

- оценке деятельности лабораторий на качество проведения измерений;

- оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики в конкретной лаборатории.

4 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы, материалы

4.1 Средства измерений, вспомогательные устройства

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и другие технические средства:

4.1.1 Фотометр или спектрофотометр любого типа (КФК-2, КФК-3, СФ-46, СФ-56 и др.).

4.1.2 Весы лабораторные среднего (III) класса точности по ГОСТ 29329-92 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

4.1.3 Колбы мерные 2 класса точности, исполнения 2, 2а по ГОСТ 1770-74 вместимостью:

- 6 шт.

- 1 шт.

4.1.4 Пипетки градуированные 2 класса точности, исполнения 1, 2 по ГОСТ 29227-91 вместимостью:

- 4 шт.

- 1 шт.

- 2 шт.

- 1 шт.