6.2 По степени воздействия на организм вредные вещества, используемые при выполнении измерений, относятся ко 2, 3 классам опасности по ГОСТ 12.1.007.
6.3 Содержание используемых вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать установленных предельно допустимых концентраций в соответствии с ГОСТ 12.1.005.
6.4 Вредно действующие вещества подлежат сбору и утилизации в соответствии с действующими правилами.
6.5. Оператор должен быть проинструктирован о специфических мерах безопасности при работе с метанолом.
7 Требования к квалификации операторов
К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица со средним профессиональным образованием и стажем работы в лаборатории не менее 6 месяцев, освоившие методику.
8 Условия выполнения измерений
При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:
температура окружающего воздуха 
;
; атмосферное давление от 84,0 до 106,7 кПа (от 630 до 800 мм рт.ст.);
влажность воздуха не более 80% при 25°С;
напряжение в сети 
;
; частота переменного тока в сети питания 
.
.9 Отбор и хранение проб
Отбор проб производят в соответствии с ГОСТ 17.1.5.05 и ГОСТ Р 51592. Оборудование для отбора проб должно соответствовать ГОСТ 17.1.5.04 и ГОСТ Р 51592. Пробы помещают в стеклянную посуду. Метанол является биохимически неустойчивым соединением, поэтому анализ пробы должен быть проведен не позднее 4 ч с момента отбора пробы. При охлаждении до 3 - 5°С допускается хранение проб в течение суток. Более длительное хранение (до 5 сут) возможно при замораживании пробы или при добавлении 
концентрированной серной кислоты на 
воды и охлаждении пробы до температуры менее 10°С.
концентрированной серной кислоты на воды и охлаждении пробы до температуры менее 10°С. Объем отбираемой пробы не менее 
.
.10 Подготовка к выполнению измерений
10.1 Приготовление растворов и реактивов
10.1.1 Раствор динатриевой соли хромотроповой кислоты, 10%-ный
В колбу вместимостью 
помещают 1,5 г динатриевой соли хромотроповой кислоты, добавляют 
дистиллированной воды и растворяют энергичным встряхиванием, полученный раствор фильтруют. Раствор готовят непосредственно перед использованием.
помещают 1,5 г динатриевой соли хромотроповой кислоты, добавляют дистиллированной воды и растворяют энергичным встряхиванием, полученный раствор фильтруют. Раствор готовят непосредственно перед использованием. 10.1.2 Раствор перманганата калия, 2%-ный
2 г перманганата калия растворяют в 
дистиллированной воды. Хранят не более 1 мес в темной склянке.
дистиллированной воды. Хранят не более 1 мес в темной склянке. 10.1.3 Раствор сульфита натрия, насыщенный
В стакан вместимостью 
приливают 
дистиллированной воды и вносят сульфита натрия до насыщения. Если для приготовления раствора используют кристаллогидрат, то воду слегка подогревают. Дают раствору отстояться, при необходимости охлаждают и осторожно сливают раствор над осадком в темную склянку. Хранят в темной склянке в холодильнике не более 1 мес.
приливают дистиллированной воды и вносят сульфита натрия до насыщения. Если для приготовления раствора используют кристаллогидрат, то воду слегка подогревают. Дают раствору отстояться, при необходимости охлаждают и осторожно сливают раствор над осадком в темную склянку. Хранят в темной склянке в холодильнике не более 1 мес. 10.1.4 Раствор серной кислоты 1:3
- Осторожно при перемешивании добавляют 
концентрированной серной кислоты к 
дистиллированной воды в стакане вместимостью 
, затем охлаждают. Раствор устойчив.
концентрированной серной кислоты к дистиллированной воды в стакане вместимостью , затем охлаждают. Раствор устойчив. 10.1.5 Раствор гидроксида натрия, 30%-ный
В 
дистиллированной воды растворяют 30 г гидроксида натрия. Раствор устойчив при хранении в полиэтиленовой посуде.
дистиллированной воды растворяют 30 г гидроксида натрия. Раствор устойчив при хранении в полиэтиленовой посуде. 10.1.6 Раствор нитрата серебра, 10%-ный
В 
дистиллированной воды растворяют 10 г нитрата серебра. Раствор хранят в темной склянке.
дистиллированной воды растворяют 10 г нитрата серебра. Раствор хранят в темной склянке. 10.1.7 Раствор сульфата меди, 14%-ный
В 
дистиллированной воды растворяют 14 г сульфата меди (
).
дистиллированной воды растворяют 14 г сульфата меди ( ). 10.1.8 Щелочной раствор тартрата меди
В стакан вместимостью 
приливают 
дистиллированной воды, добавляют 34,6 г тартрата калия-натрия (
), перемешивают, добавляют 20 г гидроксида натрия и вновь перемешивают до полного растворения. Хранят в полиэтиленовой посуде. Перед использованием две части щелочного раствора тартрата калия-натрия смешивают с одной частью раствора сульфата меди.
приливают дистиллированной воды, добавляют 34,6 г тартрата калия-натрия ( ), перемешивают, добавляют 20 г гидроксида натрия и вновь перемешивают до полного растворения. Хранят в полиэтиленовой посуде. Перед использованием две части щелочного раствора тартрата калия-натрия смешивают с одной частью раствора сульфата меди. 10.2 Приготовление градуировочного раствора
Градуировочный раствор с массовой концентрацией метанола 
, аттестованный по процедуре приготовления, готовят из метанола квалификации х.ч. в соответствии с приложением А.
, аттестованный по процедуре приготовления, готовят из метанола квалификации х.ч. в соответствии с приложением А. 10.3 Установление градуировочной зависимости
Для приготовления образцов для градуировки в мерные колбы вместимостью 
помещают с помощью градуированной пипетки вместимостью 
0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 
раствора метанола с массовой концентрацией 
, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Содержание метанола в полученных образцах равно соответственно 0; 0,050; 0,100; 0,150; 0,200; 0,250; 0,300 мг. Отбирают по 
каждого раствора в градуированные пробирки и далее проводят определение метанола, как указано в 11.1 (исключая процедуру отгонки).
помещают с помощью градуированной пипетки вместимостью 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; раствора метанола с массовой концентрацией , доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Содержание метанола в полученных образцах равно соответственно 0; 0,050; 0,100; 0,150; 0,200; 0,250; 0,300 мг. Отбирают по каждого раствора в градуированные пробирки и далее проводят определение метанола, как указано в 11.1 (исключая процедуру отгонки). Градуировочную зависимость оптической плотности от содержания метанола в образце рассчитывают методом наименьших квадратов.
Градуировочную зависимость устанавливают при замене прибора или использовании хромотроповой кислоты из новой партии, но не реже одного раз в год.
10.4. Контроль стабильности градуировочной характеристики
10.4.1 Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят каждый раз при анализе серии проб воды (или 1 раз в день при анализе большого количества проб).
Средствами контроля являются образцы, используемые для установления градуировочной зависимости по 10.3 (не менее 3). Градуировочная характеристика считается стабильной при выполнении условий:
, (1) где X - результат контрольного измерения содержания метанола в образце, мг;
С - приписанное значение содержания метанола в образце, мг;
d - допустимое расхождение между измеренным и приписанным значением содержания метанола в образце, мг (таблица 2).
Таблица 2 - Допустимые расхождения между измеренными и приписанными значениями содержания метанола в образце при контроле стабильности градуировочной характеристики
| Приписанное значение содержания метанола в образце С, мг | 0,050 | 0,100 | 0,150 | 0,200 | 0,250 | 0,300 |
| Допустимое расхождение d, мг | 0,004 | 0,006 | 0,008 | 0,011 | 0,013 | 0,015 |
Если условие стабильности не выполняется для одного образца для градуировки, необходимо выполнить повторное измерение этого образца для исключения результата, содержащего грубую погрешность. При повторном невыполнении условия, выясняют причины нестабильности, устраняют их и повторяют измерение с использованием других образцов, предусмотренных методикой. Если градуировочная характеристика вновь не будет удовлетворять условию (1), устанавливают новую градуировочную зависимость.