14 Проверка приемлемости результатов, полученных в условиях воспроизводимости
Расхождение между результатами измерений, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости R . При выполнении этого условия приемлемы оба результата измерений и в качестве окончательного может быть использовано их общее среднее значение. Значение предела воспроизводимости рассчитывают по формуле
. (8) При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов измерений согласно разделу 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6 или МИ 2881.
Примечание - Проверка приемлемости проводится при необходимости сравнения результатов измерений, полученных двумя лабораториями.
Приложение А
(обязательное)
(обязательное)
Методика приготовления аттестованных растворов метанола AP1-CH_3 ОН, АР2-СН_3 ОН, АР3-СН_3 ОН для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности измерений массовой концентрации метанола фотометрическим методом
А.1 Назначение и область применения
Методика предназначена для руководства при приготовлении аттестованных растворов, используемых для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности измерений массовой концентрации метанола фотометрическим методом в природных и очищенных сточных водах.
А.2 Метрологические характеристики
Метрологические характеристики аттестованных растворов приведены в таблице А1.
Таблица А.1 - Метрологические характеристики аттестованных растворов метанола
Наименование характеристики | Значение характеристики для аттестованного раствора | ||
АР1-  | АР2 -  | АР3-  | |
Аттестованное значение массовой концентрации метанола,  | 10,00 | 0,500 | 0,0500 |
Границы погрешности аттестованного значения массовой концентрации метанола (Р=0,95),  | 0,16 | 0,008 | 0,0009 |
A.3 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы
А.3.1 Колбы мерные 2 класса точности исполнения 2, 2а по ГОСТ 1770-74 вместимостью
- 3 шт. А.3.2 Пипетка градуированная 2 класса точности исполнения 1, 2 по ГОСТ 29227-91 вместимостью
- 1 шт. А.3.3 Пипетки с одной отметкой 2 класса точности исполнения 2 по ГОСТ 29169-91 вместимостью:
- 1 шт.
- 1 шт. А.3.4 Термометр по ГОСТ 29224-91 с диапазоном измерения температур от 0°С до 50°С.
А.4 Исходные компоненты аттестованных растворов
А.4.1 Метанол (метиловый спирт) по ГОСТ 6995-77, х.ч. с массовой долей основного вещества не менее 99,5%, плотность 
при температуре 20°С.
при температуре 20°С. А.4.2 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
А.5 Процедура приготовления аттестованных растворов
А.5.1 Приготовление аттестованного раствора 
.
. В мерную колбу вместимостью 
при помощи градуированной пипетки вместимостью 
приливают 
метанола с температурой 
. Объем раствора доводят до метки на колбе очищенной дистиллированной водой и перемешивают. Полученному раствору приписывают массовую концентрацию метанола 
.
при помощи градуированной пипетки вместимостью приливают метанола с температурой . Объем раствора доводят до метки на колбе очищенной дистиллированной водой и перемешивают. Полученному раствору приписывают массовую концентрацию метанола . А.5.2 Приготовление аттестованного раствора 
.
. В мерную колбу вместимостью 
при помощи пипетки с одной меткой вместимостью 
приливают 
аттестованного раствора 
. Объем раствора доводят до метки на колбе очищенной дистиллированной водой и перемешивают. Полученному раствору приписывают массовую концентрацию метанола 
.
при помощи пипетки с одной меткой вместимостью приливают аттестованного раствора . Объем раствора доводят до метки на колбе очищенной дистиллированной водой и перемешивают. Полученному раствору приписывают массовую концентрацию метанола . А.5.3 Приготовление аттестованного раствора 
.
. В мерную колбу вместимостью 
при помощи пипетки с одной меткой вместимостью 
приливают 
аттестованного раствора 
. Объем раствора доводят до метки на колбе очищенной дистиллированной водой и перемешивают. Полученному раствору приписывают массовую концентрацию метанола 
.
при помощи пипетки с одной меткой вместимостью приливают аттестованного раствора . Объем раствора доводят до метки на колбе очищенной дистиллированной водой и перемешивают. Полученному раствору приписывают массовую концентрацию метанола .А.6 Расчет метрологических характеристик аттестованных растворов
А.6.1 Аттестованное значение массовой концентрации метанола 
, 
, в растворе 
рассчитывают по формуле
, , в растворе рассчитывают по формуле
, (А.1) где 0,792 - плотность метанола квалификации х.ч. с массовой долей основного вещества не менее 99,5%, 
;
;
- объем метанола, отбираемый пипеткой, 
;
- вместимость мерной колбы, 
. А.6.2 Расчет погрешности 
, 
, приготовления раствора 
, производится по формуле
, , приготовления раствора , производится по формуле
, (A.2) где 
- приписанное раствору значение массовой концентрации метанола, 
;
- приписанное раствору значение массовой концентрации метанола, ;
- предельное значение возможного отклонения массовой доли основного вещества (метанола) в реактиве от приписанного значения, 
;
- массовая доля основного вещества (метанола) в реактиве, 
;
- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, 
;
- вместимость мерной колбы, 
;
- предельное значение возможного отклонения объема 
от номинального значения, 
;
- объем метанола, отобранный пипеткой, 
. А.6.3 Аттестованное значение массовой концентрации метанола 
, 
, в растворе 
рассчитывают по формуле
, , в растворе рассчитывают по формуле
, (A.3) где 
- вместимость мерной колбы, 
;
- вместимость мерной колбы, ;