Дата введения 1 апреля 2006 г.
Взамен РД 52.24.387-95
Взамен РД 52.24.387-95
Введение
Фосфор относится к числу биогенных элементов, имеющих особое значение для развития жизни в водных объектах. Соединения фосфора встречаются во всех живых организмах, они регулируют энергетические процессы клеточного обмена. При отсутствии соединений фосфора в воде рост и развитие водной растительности прекращается, однако избыток их также приводит к негативным последствиям, вызывая процессы эвтрофирования водного объекта и ухудшение качества воды.
Соединения фосфора попадают в природные воды в результате процессов жизнедеятельности и посмертного распада водных организмов, выветривания и растворения пород, содержащих фосфаты, обмена с донными осадками, поступления с поверхности водосбора, а также с бытовыми и промышленными сточными водами. Загрязнению природных вод фосфором способствуют широкое применение фосфорных удобрений, полифосфатов, содержащихся в моющих средствах, флотореагентов и др.
Соединения фосфора в природных водах представлены в виде ортофосфатов, полифосфатов и органических фосфорсодержащих соединений, причем преобладающей формой часто являются ортофосфаты.
В водах соединения фосфора, как минеральные, так и органические могут присутствовать в растворенном, коллоидном и взвешенном состоянии. В таблице 1 представлена классификация соединений фосфора, присутствующих в природных водах, а также термины, используемые для их идентификации на русском и английском языках.
Переход соединений фосфора из одной формы или физического состояния в другие осуществляется довольно легко, что создает сложности при определении тех или иных его форм. Обычно идентификация их осуществляется по процедуре, с помощью которой проводят определение. В том случае, когда анализируют фильтрованную пробу, говорят о растворенных формах, в противном случае - о суммарном содержании. Содержание взвешенных соединений фосфора находят по разности. Определение растворенных ортофосфатов осуществляется по реакции с молибдатом аммония и аскорбиновой кислотой с образованием молибденовой сини в исходной водной пробе, в то время как для определения полифосфатов и органического фосфора требуется предварительно перевести их в ортофосфаты путем кислого гидролиза или окисления, соответственно. Следует, однако, отметить, что разграничение приведенных форм не является строгим. При определении ортофосфатов из-за кислой реакции среды может гидролизоваться некоторая часть полифосфатов или лабильных органических соединений фосфора, но доля таких соединений невелика и на практике этим пренебрегают. При определении растворенных форм также может возникать неопределенность из-за возможности быстрого перехода разных форм фосфора друг в друга или прохождения через фильтр коллоидных веществ с размером частиц меньше, чем размер пор фильтра, поэтому иногда используют термин не "растворенные" формы, а "фильтруемые".
По причинам, приведенным выше, для получения сравнимых результатов определения соединений фосфора и однозначной их интерпретации важно строгое соблюдение условий предварительной обработки проб и процедуры анализа, в частности при определении растворенных форм проба должна быть отфильтрована как можно быстрее после отбора через фильтр с размером пор 0,45 мкм.
Таблица 1 - Классификация соединений фосфора, присутствующих в природных водах
Химическая форма | Физическое состояние | |||
| Общее содержание | Растворенные или фильтруемые формы | Взвешенные формы | ||
| Все соединения фосфора (total phosphorus) | Валовый фосфор (total dissolved and suspended phosphorus) | Общий растворенный или фильтруемый фосфор (total dissolved or filtrable phosphorus) | Общий взвешенный фосфор (total particulate phosphorus) | |
| Фосфор минеральный или фосфор неорганический (inorganic phosphorus) | Ортофосфаты (orthophosphates) | Общие ортофосфаты (total dissolved and suspended orthophosphates) | Растворенные или фильтруемые ортофосфаты (dissolved or filtrable orthophosphates) | Взвешенные ортофосфаты (particulate orthophosphates) |
| Полифосфаты или фосфаты, гидролизуемые кислотой (acid-hydrolyzable phosphates) | Общие полифосфаты (total dissolved and suspended acid-hydrolyzable phosphates) | Растворенные или фильтруемые полифосфаты (dissolved or filtrable acid-hydrolyzable phosphates) | Взвешенные полифосфаты (particulate acid-hydrolyzable phosphates) | |
| Фосфор органический (organic phosphorus) | Общий органический фосфор (total dissolved and suspended organic phosphorus) | Растворенный органический фосфор (dissolved or filtrable organic phosphorus) | Взвешенный органический фосфор (particulate organic phosphorus) | |
Содержание общего фосфора в слабозагрязненных природных водах может составлять тысячные или сотые, очень редко десятые доли 
. Повышение содержания фосфора свидетельствует о загрязнении водного объекта.
. Повышение содержания фосфора свидетельствует о загрязнении водного объекта. Концентрация фосфора в природных водах подвержена сезонным колебаниям, поскольку она зависит от интенсивности процессов фотосинтеза и биохимического разложения органических веществ. Минимальные концентрации фосфора наблюдаются весной и летом, максимальные - осенью и зимой.
Уменьшение содержания фосфора в природных водах связано с потреблением его водными организмами, а также переходом в донные отложения при образовании нерастворимых фосфатов.
Содержание общего фосфора в природных водах не нормируется.
1 Область применения
1.1 Настоящий руководящий документ устанавливает методику выполнения измерений (далее - методика) массовой концентрации фосфора общего (суммы минеральных и органических соединений фосфора) в пробах природных и очищенных сточных вод в диапазоне от 0,02 до 0,40 
фотометрическим методом.
фотометрическим методом. При анализе проб воды с массовой концентрацией фосфора превышающей 0,40 
, допускается выполнение измерений после соответствующего разбавления пробы дистиллированной водой.
, допускается выполнение измерений после соответствующего разбавления пробы дистиллированной водой. 1.2 Настоящий руководящий документ предназначен для использования в лабораториях, осуществляющих анализ природных и очищенных сточных вод.
2 Нормативные ссылки
В настоящем руководящем документе использованы ссылки на следующие нормативные документы:
ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 12.1.007-76 ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 17.1.5.04-81 Охрана природы. Гидросфера. Приборы и устройства для отбора, первичной обработки и хранения проб природных вод. Общие технические условия
ГОСТ 17.1.5.05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
ГОСТ Р 51592-2000 Вода. Общие требования к отбору проб
МИ 2881-2004 Рекомендация. ГСИ. Методики количественного химического анализа. Процедуры проверки приемлемости результатов анализа.
Ссылки на остальные нормативные документы приведены в разделах 4, А.3 и А.4.
3 Приписанные характеристики погрешности измерения
3.1 При соблюдении всех регламентируемых методикой условий проведения измерений характеристики погрешности результата измерения с вероятностью 0,95 не должны превышать значений, приведенных в таблице 2.
Таблица 2 - Диапазон измерений, значения характеристик погрешности и ее составляющих (Р = 0,95)
Диапазон измерений массовой концентрации фосфора общего X,  | Показатель повторяемости (среднеквадратическое отклонение повторяемости)  ,  | Показатель воспроизводимости (среднеквадратическое отклонение воспроизводимости)  ,  | Показатель правильности (границы систематической погрешности при вероятности Р = 0,95)  ,  | Показатель точности (границы погрешности при вероятности Р = 0,95)  ,  |
| От 0,020 до 0,160 включ. | 0,002 |  |  |  |
| Св. 0,160 до 0,400 включ. | 0,005 |  |  |  |
При выполнении измерений в пробах с массовой концентрацией фосфора свыше 0,400 
после соответствующего разбавления погрешность измерения не превышает величины 
где 
- погрешность измерения концентрации фосфора в разбавленной пробе; 
- степень разбавления.
после соответствующего разбавления погрешность измерения не превышает величины где - погрешность измерения концентрации фосфора в разбавленной пробе; - степень разбавления. Предел обнаружения фосфора общего фотометрическим методом 0,005 
.
. Значения показателя точности методики используют при:
- оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;
- оценке деятельности лабораторий на качество проведения измерений;
- оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики в конкретной лаборатории.
4 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы, материалы
4.1 Средства измерений, вспомогательные устройства
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и другие технические средства:
4.1.1 Фотометр или спектрофотометр любого типа (КФК-3, КФК-2, СФ-46, СФ-56 и др.)
4.1.2 Весы лабораторные высокого (II) класса точности по ГОСТ 24104-2001.
4.1.3 Весы лабораторные обычного (IV) класса точности по ГОСТ 29329-92 с пределом взвешивания 200 г.
4.1.4 Государственный стандартный образец (ГСО) состава раствора фосфат-ионов ГСО 7260-96.
4.1.5 ГСО состава раствора фосфора общего ГСО 7241-96.
4.1.6 Колбы мерные 2 класса точности исполнения 2, 2а по
ГОСТ 1770-74 вместимостью: