При выполнении измерений применяют следующие реактивы и материалы:
4.2.1 Калий фосфорнокислый однозамещенный (дигидрофосфат калия) по ГОСТ 4198-75, х.ч. (при отсутствии ГСО).
4.2.2 Аммоний молибденовокислый (молибдат аммония ) по ГОСТ 3765-78, ч.д.а.
4.2.3 Аскорбиновая кислота фармакопейная.
4.2.4 Калий сурьмяновиннокислый (антимонилтартрат калия) по ТУ 6-09-803-76, ч.д.а. (допускается ч.).
4.2.5 Калий надсернокислый (калия персульфат) по ГОСТ 4146-74, ч.д.а.
4.2.6 Аммиак водный, концентрированный по ГОСТ 3760-79, ч.д.а.
4.2.7 Натрия гидроокись (гидроксид натрия) по ГОСТ 4328-77, ч.д.а.
4.2.8 Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч.
4.2.9 Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, ч.д.а.
4.2.10 2,4-динитрофенол по ТУ 6-09-1883-77, ч.д.а.
4.2.11 Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-86, ч.д.а.
4.2.12 Кальций хлористый (хлорид кальция), безводный по ГОСТ 450-77, ч.
4.2.13 Спирт этиловый по ГОСТ 18300-87.
4.2.14 Хлороформ по ГОСТ 20015-88, очищенный.
4.2.15 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
4.2.16 Фильтры бумажные обеззоленные "белая лента" по ТУ 6-09-1678-86.
4.2.17 Фильтры мембранные "Владипор МФАС-ОС-2", 0,45 мкм, по ТУ 6-55-221-1-29-89 или другого типа, равноценные по характеристикам.
Допускается использование реактивов, изготовленных по другой нормативно-технической документации, в том числе импортных, с квалификацией не ниже указанной в 4.2.
5 Метод измерений
Выполнение измерений массовой концентрации общего фосфора основано на переводе всех фосфорсодержащих соединений в ортофосфаты путем окисления персульфатом калия в кислой среде при нагревании. Ортофосфаты затем определяют фотометрическим методом по реакции образования молибдофосфорной гетерополикислоты , которая восстанавливается аскорбиновой кислотой до интенсивно окрашенной молибденовой сини. Максимум оптической плотности образовавшегося соединения наблюдается при 882 нм.
При анализе пробы, отфильтрованной через мембранный фильтр, определяют содержание растворенного общего фосфора. Валовое содержание определяют, анализируя тщательно перемешанную нефильтрованную пробу.
6 Требования безопасности, охраны окружающей среды
6.1 При выполнении измерений массовой концентрации общего фосфора в пробах природных и очищенных сточных вод соблюдают требования безопасности, установленные в национальных стандартах и соответствующих нормативных документах.
6.2 По степени воздействия на организм вредные вещества, используемые при выполнении измерений, относятся ко 2, 3 классам опасности по ГОСТ 12.1.007.
6.3 Содержание используемых вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать установленных предельно допустимых концентраций в соответствии с ГОСТ 12.1.005.
6.4 Вредно действующие вещества подлежат сбору и утилизации в соответствии с установленными правилами.
6.5 Дополнительных требований по экологической безопасности не предъявляется.
7 Требования к квалификации операторов
К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица со средним профессиональным образованием, освоившие методику и имеющие стаж работы в лаборатории не менее 6 мес.
8 Условия выполнения измерений
При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:
температура окружающего воздуха ;
атмосферное давление от 84,0 до 106,7 кПа (от 630 до 800 мм рт. ст.);
влажность воздуха не более 80% при 25°С;
напряжение в сети В;
частота переменного тока в сети питания Гц.
9 Отбор и хранение проб
Отбор проб для определения общего фосфора производится в соответствии с ГОСТ 17.1.5.05 и ГОСТ Р 51592. Оборудование для отбора проб должно соответствовать ГОСТ 17.1.5.04 и ГОСТ Р 51592. Пробы помещают в стеклянную посуду, полиэтиленовая посуда допускается только при консервации пробы замораживанием.
Вследствие биохимической неустойчивости соединения фосфора следует определять как можно быстрее после отбора пробы. Если анализ не может быть выполнен в день отбора, пробу консервируют, добавляя 2-4 хлороформа на 1 воды, и хранят при температуре от 3°С до 5°С не более 10 дней. Более длительное хранение возможно при замораживании пробы. Следует иметь в виду, что использование консервации не дает гарантии полной сохранности проб.
При определении растворенных форм фосфора фильтрование проб осуществляют немедленно после отбора пробы.
10 Подготовка к выполнению измерений
10.1 Приготовление растворов и реактивов
10.1.1 Раствор серной кислоты, 34%-ный (по объему)
Осторожно при непрерывном перемешивании приливают 170 концентрированной серной кислоты к 370 дистиллированной воды. После охлаждения раствор переносят в толстостенную склянку.
10.1.2 Раствор серной кислоты, 2,5
Осторожно приливают 70 серной кислоты к 440 дистиллированной воды, непрерывно перемешивая смесь. Раствор применяют после охлаждения.
10.1.3 Раствор молибдата аммония
Растворяют 20 г молибдата аммония в 500 теплой дистиллированной воды. Если соль не растворяется, оставляют раствор до следующего дня. Если раствор остается мутным, его фильтруют через бумажный обеззоленный фильтр "белая лента". Хранят раствор в темной склянке не более 1 мес.
10.1.4 Раствор аскорбиновой кислоты