Массовую концентрацию фосфора органического
,
, в анализируемой пробе воды рассчитывают по формуле
,
, в анализируемой пробе воды рассчитывают по формуле
, (3) где X - массовая концентрация фосфора общего,
;
;
- массовая концентрация фосфора минерального,
. 12.3 Результат измерений массовой концентрации фосфора общего в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде
,
(Р = 0,95), (4) где
- среднее арифметическое значение двух результатов, разность между которыми не превышает предела повторяемости r (
). Значения
приведены в таблице 2. При превышении предела повторяемости следует поступать в соответствии с 13.2;
- среднее арифметическое значение двух результатов, разность между которыми не превышает предела повторяемости r (
). Значения
приведены в таблице 2. При превышении предела повторяемости следует поступать в соответствии с 13.2;
- границы характеристики погрешности измерений данной массовой концентрации фосфора общего,
(таблица 2). Погрешность расчета массовой концентрации фосфора органического
,
, вычисляют по формуле
,
, вычисляют по формуле
где
- значение характеристики погрешности, соответствующее массовой концентрации фосфора общего X,
;
- значение характеристики погрешности, соответствующее массовой концентрации фосфора общего X,
;
- значение характеристики погрешности, соответствующее массовой концентрации фосфора минерального
,
. Численные значения результата измерений должны оканчиваться цифрой того же разряда, что и значения характеристики погрешности.
12.4 Допустимо представлять результат в виде:
(Р = 0,95) при условии
, (6) где
- границы характеристик погрешности результатов измерений, установленные при реализации методики в лаборатории и обеспечиваемые контролем стабильности результатов измерений,
.
- границы характеристик погрешности результатов измерений, установленные при реализации методики в лаборатории и обеспечиваемые контролем стабильности результатов измерений,
. Примечание - Допустимо характеристику погрешности результатов измерений при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения
с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов измерений.
с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов измерений. 12.5 Результаты измерений оформляют протоколом или записью в журнале, по формам, приведенным в Руководстве по качеству лаборатории.
13 Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории
13.1 Общие положения
13.1.1 Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает:
- оперативный контроль исполнителем процедуры выполнения измерений (на основе оценки повторяемости и погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);
- контроль стабильности результатов измерений (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости, среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности, погрешности).
13.1.2 Периодичность контроля исполнителем процедуры выполнения измерений, а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов выполняемых измерений регламентируются в Руководстве по качеству лаборатории.
13.2 Алгоритм оперативного контроля повторяемости
13.2.1 Оперативный контроль повторяемости осуществляют для каждого из результатов измерений, полученных в соответствии с методикой. Для этого отобранную пробу воды делят на две части, и выполняют измерение в соответствии с разделом 11.
13.2.2 Результат контрольной процедуры
,
, рассчитывают по формуле
,
, рассчитывают по формуле
, (7) где
,
- результаты контрольных измерений массовой концентрации общего фосфора,
.
,
- результаты контрольных измерений массовой концентрации общего фосфора,
. 13.2.3 Предел повторяемости
,
, рассчитывают по формуле
,
, рассчитывают по формуле
, (8) где
- показатель повторяемости,
(таблица 2).
- показатель повторяемости,
(таблица 2). 13.2.4 Результат контрольной процедуры должен удовлетворять условию
. (9) 13.2.5 При несоблюдении условия (9) выполняют еще два измерения и сравнивают разницу между максимальным и минимальным результатами с нормативом контроля равным
. В случае повторного превышения предела повторяемости, поступают в соответствии с разделом 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.
. В случае повторного превышения предела повторяемости, поступают в соответствии с разделом 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.13.2 Алгоритм оперативного контроля процедуры выполнения измерений с использованием метода добавок
13.2.1 Оперативный контроль исполнителем процедуры выполнения измерений проводят путем сравнения результатов отдельно взятой контрольной процедуры
с нормативом контроля К.
с нормативом контроля К. 13.2.2 Результат контрольной процедуры
,
, рассчитывают по формуле
,
, рассчитывают по формуле
, (10) где
- результат контрольного измерения массовой концентрации общего фосфора в пробе с известной добавкой,
;
- результат контрольного измерения массовой концентрации общего фосфора в пробе с известной добавкой,
;
- результат измерения массовой концентрации общего фосфора в рабочей пробе,
; С - величина добавки общего фосфора,
.
. Для проведения процедуры используют ГСО 7241-96 состава раствора фосфора общего. При отсутствии последнего допускается использовать ГСО 7260-96 состава раствора фосфат-ионов или аттестованный раствор дигидрофосфата калия (приложение А).
13.2.3 Норматив контроля погрешности К,
, рассчитывают по формуле
, рассчитывают по формуле
, (11) где
- значения характеристики погрешности результатов измерений установленные при реализации методики в лаборатории, соответствующие массовой концентрации фосфора общего в пробе с добавкой,
;
- значения характеристики погрешности результатов измерений установленные при реализации методики в лаборатории, соответствующие массовой концентрации фосфора общего в пробе с добавкой,
;
- значения характеристики погрешности результатов измерений, установленные при реализации методики в лаборатории, соответствующие массовой концентрации фосфора общего в рабочей пробе,
. Примечание - Допустимо для расчета норматива контроля использовать значения характеристик погрешности, полученные расчетным путем по формулам
,
,
13.2.4 Если результат контрольной процедуры удовлетворяет условию
, (12)