Руководящий документ РД 52.24.387-2006 "Массовая концентрация фосфора общего в водах. Методика выполнения измерений фотометрическим методом после окисления персульфатом калия" (утв. Федеральной службой по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды 2 стр. 5

  1. Документы
Массовую концентрацию фосфора органического , , в анализируемой пробе воды рассчитывают по формуле
, (3)
где X - массовая концентрация фосфора общего, ;
- массовая концентрация фосфора минерального, .
12.3 Результат измерений массовой концентрации фосфора общего в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде
, (Р = 0,95), (4)
где - среднее арифметическое значение двух результатов, разность между которыми не превышает предела повторяемости r ( ). Значения приведены в таблице 2. При превышении предела повторяемости следует поступать в соответствии с 13.2;
- границы характеристики погрешности измерений данной массовой концентрации фосфора общего, (таблица 2).
Погрешность расчета массовой концентрации фосфора органического , , вычисляют по формуле
где - значение характеристики погрешности, соответствующее массовой концентрации фосфора общего X, ;
- значение характеристики погрешности, соответствующее массовой концентрации фосфора минерального , .
Численные значения результата измерений должны оканчиваться цифрой того же разряда, что и значения характеристики погрешности.
12.4 Допустимо представлять результат в виде:
(Р = 0,95) при условии , (6)
где - границы характеристик погрешности результатов измерений, установленные при реализации методики в лаборатории и обеспечиваемые контролем стабильности результатов измерений, .
Примечание - Допустимо характеристику погрешности результатов измерений при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов измерений.
12.5 Результаты измерений оформляют протоколом или записью в журнале, по формам, приведенным в Руководстве по качеству лаборатории.

13 Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории

13.1 Общие положения

13.1.1 Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает:
- оперативный контроль исполнителем процедуры выполнения измерений (на основе оценки повторяемости и погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);
- контроль стабильности результатов измерений (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости, среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности, погрешности).
13.1.2 Периодичность контроля исполнителем процедуры выполнения измерений, а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов выполняемых измерений регламентируются в Руководстве по качеству лаборатории.

13.2 Алгоритм оперативного контроля повторяемости

13.2.1 Оперативный контроль повторяемости осуществляют для каждого из результатов измерений, полученных в соответствии с методикой. Для этого отобранную пробу воды делят на две части, и выполняют измерение в соответствии с разделом 11.
13.2.2 Результат контрольной процедуры , , рассчитывают по формуле
, (7)
где , - результаты контрольных измерений массовой концентрации общего фосфора, .
13.2.3 Предел повторяемости , , рассчитывают по формуле
, (8)
где - показатель повторяемости, (таблица 2).
13.2.4 Результат контрольной процедуры должен удовлетворять условию
. (9)
13.2.5 При несоблюдении условия (9) выполняют еще два измерения и сравнивают разницу между максимальным и минимальным результатами с нормативом контроля равным . В случае повторного превышения предела повторяемости, поступают в соответствии с разделом 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.

13.2 Алгоритм оперативного контроля процедуры выполнения измерений с использованием метода добавок

13.2.1 Оперативный контроль исполнителем процедуры выполнения измерений проводят путем сравнения результатов отдельно взятой контрольной процедуры с нормативом контроля К.
13.2.2 Результат контрольной процедуры , , рассчитывают по формуле
, (10)
где - результат контрольного измерения массовой концентрации общего фосфора в пробе с известной добавкой, ;
- результат измерения массовой концентрации общего фосфора в рабочей пробе, ;
С - величина добавки общего фосфора, .
Для проведения процедуры используют ГСО 7241-96 состава раствора фосфора общего. При отсутствии последнего допускается использовать ГСО 7260-96 состава раствора фосфат-ионов или аттестованный раствор дигидрофосфата калия (приложение А).
13.2.3 Норматив контроля погрешности К, , рассчитывают по формуле
, (11)
где - значения характеристики погрешности результатов измерений установленные при реализации методики в лаборатории, соответствующие массовой концентрации фосфора общего в пробе с добавкой, ;
- значения характеристики погрешности результатов измерений, установленные при реализации методики в лаборатории, соответствующие массовой концентрации фосфора общего в рабочей пробе, .
Примечание - Допустимо для расчета норматива контроля использовать значения характеристик погрешности, полученные расчетным путем по формулам ,
13.2.4 Если результат контрольной процедуры удовлетворяет условию
, (12)
Содержание
Руководящий документ РД 52.24.423-2006 "Массовая концентрация метанола в водах. Методика выполнения измерений фотометрическим методом с хромотроповой кислотой" (утв. Росгидрометом 27 марта 2006 г.)
Руководящий документ РД 52.24.407-2006 "Массовая концентрация хлоридов в водах. Методика выполнения измерений аргентометрическим методом" (утв. Федеральной службой по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды 20 июня 2006 г.)
Руководящий документ РД 52.24.439-2007 "Массовая концентрация неионогенных синтетических поверхностно-активных веществ и полиэтиленгликолей в водах. Методика выполнения измерений экстракционно-фотометрическим методом" (утв. Федеральной службой по гидромет
Руководящий документ РД 52.24.436-2011 "Массовая концентрация кадмия в водах. Методика измерений фотометрическим методом с кадионом" (утв. Федеральной службой по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды 14 июня 2011 г.)
Руководящий документ РД 52.24.419-2005 "Массовая концентрация растворенного кислорода в водах. Методика выполнения измерений йодометрическим методом" (утв. Федеральной службой по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды 15 июня 2005 г.)