Растворяют 1,76 г аскорбиновой кислоты в 100 
дистиллированной воды. Используют раствор в день приготовления, либо хранят в холодильнике не более 5 дней.
дистиллированной воды. Используют раствор в день приготовления, либо хранят в холодильнике не более 5 дней. 10.1.5 Раствор антимонилтартрата калия
Растворяют 0,274 г антимонилтартрата калия 
в 100 
дистиллированной воды. Раствор хранят до появления белого хлопьевидного осадка в темной склянке.
в 100 дистиллированной воды. Раствор хранят до появления белого хлопьевидного осадка в темной склянке. 10.1.6 Смешанный реактив
Смешивают 125 
раствора серной кислоты 2,5 
с 37,5 
раствора молибдата аммония, добавляют 75 
раствора аскорбиновой кислоты и затем приливают 12,5 
раствора антимонилтартрата калия. Полученную смесь тщательно перемешивают. Реактив можно хранить не более 24 ч.
раствора серной кислоты 2,5 с 37,5 раствора молибдата аммония, добавляют 75 раствора аскорбиновой кислоты и затем приливают 12,5 раствора антимонилтартрата калия. Полученную смесь тщательно перемешивают. Реактив можно хранить не более 24 ч. 10.1.7 Раствор 2,4-динитрофенола
Растворяют 0,1 г 2,4-динитрофенола в 20 
этилового спирта и добавляют 80 
дистиллированной воды. Хранят раствор в холодильнике не более 3 мес. (до помутнения).
этилового спирта и добавляют 80 дистиллированной воды. Хранят раствор в холодильнике не более 3 мес. (до помутнения). 10.1.8 Раствор аммиака (1:1)
К 250 
дистиллированной воды приливают 250 
концентрированного раствора аммиака и перемешивают. Раствор устойчив при хранении в плотно закрытой склянке.
дистиллированной воды приливают 250 концентрированного раствора аммиака и перемешивают. Раствор устойчив при хранении в плотно закрытой склянке. 10.1.9 Раствор тиосульфата натрия, 12 
Растворяют 1,2 г тиосульфата натрия в 100 
дистиллированной воды. Хранят раствор в темной склянке не более 3 мес.
дистиллированной воды. Хранят раствор в темной склянке не более 3 мес. 10.1.10 Раствор гидроксида натрия, 10%-ный
Растворяют 25 г гидроксида натрия в 225 
дистиллированной воды. Хранят в полиэтиленовой посуде с плотно завинчивающейся пробкой.
дистиллированной воды. Хранят в полиэтиленовой посуде с плотно завинчивающейся пробкой. 10.1.11 Раствор соляной кислоты, 5%-ный
К 360 
дистиллированной воды приливают 50 
концентрированной соляной кислоты и перемешивают.
дистиллированной воды приливают 50 концентрированной соляной кислоты и перемешивают.10.2 Приготовление градуировочных растворов
10.2.1 Градуировочные растворы готовят из ГСО с массовой концентрацией ортофосфатов 0,500 
, что в пересчете на фосфор составляет 0,1631 
.
, что в пересчете на фосфор составляет 0,1631 . Вскрывают ампулу и ее содержимое переносят в сухую чистую пробирку. Для приготовления градуировочного раствора N 1 отбирают 4,90 
образца с помощью чистой сухой градуированной пипетки вместимостью 5 
и переносят в мерную колбу вместимостью 100 
. Доводят объем в колбе до метки дистиллированной водой и перемешивают. Массовая концентрация фосфора в градуировочном растворе N 1 составит 7,99 
(если концентрация фосфат-ионов в ГСО не равна точно 0,500 
, рассчитывают массовую концентрацию фосфора в градуировочном растворе N 1 в соответствии с концентрацией конкретного образца). Раствор хранят в плотно закрытой склянке в холодильнике не более 2-х недель.
образца с помощью чистой сухой градуированной пипетки вместимостью 5 и переносят в мерную колбу вместимостью 100 . Доводят объем в колбе до метки дистиллированной водой и перемешивают. Массовая концентрация фосфора в градуировочном растворе N 1 составит 7,99 (если концентрация фосфат-ионов в ГСО не равна точно 0,500 , рассчитывают массовую концентрацию фосфора в градуировочном растворе N 1 в соответствии с концентрацией конкретного образца). Раствор хранят в плотно закрытой склянке в холодильнике не более 2-х недель. Для приготовления градуировочного раствора N 2 пипеткой с одной отметкой отбирают 25 
градуировочного раствора N 1, помещают в мерную колбу вместимостью 200 
и доводят до метки дистиллированной водой. Массовая концентрация фосфора в градуировочном растворе N 2 составит 1,00 
. Раствор хранению не подлежит.
градуировочного раствора N 1, помещают в мерную колбу вместимостью 200 и доводят до метки дистиллированной водой. Массовая концентрация фосфора в градуировочном растворе N 2 составит 1,00 . Раствор хранению не подлежит. 10.2.2 При отсутствии ГСО допускается использовать аттестованный раствор, приготовленный из дигидрофосфата калия. Методика приготовления аттестованного раствора приведена в приложении А.
10.3 Установление градуировочной зависимости
Для приготовления образцов для градуировки в мерные колбы вместимостью 50 
градуированными пипетками вместимостью 1, 5 и 10 
вносят 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 
градуировочного раствора N 2 с массовой концентрацией фосфора 1,00 
, доводят объём растворов до меток дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Массовые концентрации фосфора в полученных образцах равны соответственно 0; 0,010; 0,020; 0,040; 0,060; 0,080; 0,120; 0,160; 0,200 
. Содержимое каждой колбы полностью переносят в сухие конические или плоскодонные колбы вместимостью 100 
, добавляют 10 
смешанного реактива и перемешивают. Через 10-15 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре или фотометре с непрерывной разверткой спектра при длине волны 882 нм (на фотометре, снабженном светофильтрами - при 670-750 нм) в кювете с толщиной слоя 5 см относительно дистиллированной воды. Величину оптической плотности холостого опыта (раствора, не содержащего фосфор) вычитают из оптической плотности градуировочных растворов, содержащих фосфор.
градуированными пипетками вместимостью 1, 5 и 10 вносят 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 градуировочного раствора N 2 с массовой концентрацией фосфора 1,00 , доводят объём растворов до меток дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Массовые концентрации фосфора в полученных образцах равны соответственно 0; 0,010; 0,020; 0,040; 0,060; 0,080; 0,120; 0,160; 0,200 . Содержимое каждой колбы полностью переносят в сухие конические или плоскодонные колбы вместимостью 100 , добавляют 10 смешанного реактива и перемешивают. Через 10-15 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре или фотометре с непрерывной разверткой спектра при длине волны 882 нм (на фотометре, снабженном светофильтрами - при 670-750 нм) в кювете с толщиной слоя 5 см относительно дистиллированной воды. Величину оптической плотности холостого опыта (раствора, не содержащего фосфор) вычитают из оптической плотности градуировочных растворов, содержащих фосфор. Градуировочную зависимость оптической плотности от массовой концентрации фосфора рассчитывают методом наименьших квадратов.
Градуировочную зависимость устанавливают один раз в год, а также при замене измерительного прибора.
10.4 Контроль стабильности градуировочной характеристики
10.4.1 Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят при приготовлении нового раствора молибдата аммония. Средствами контроля являются образцы, используемые для установления градуировочной зависимости по 10.3 (не менее 3 образцов). Градуировочная характеристика считается стабильной при выполнении следующих условий:
, (1) где X - результат контрольного измерения массовой концентрации фосфора в образце, 
;
; С - приписанное значение массовой концентрации фосфора в образце, 
;
;
- показатель воспроизводимости для концентрации С, 
(таблица 2). Если условие стабильности не выполняется для одного образца для градуировки, необходимо выполнить повторное измерение этого образца для исключения результата, содержащего грубую погрешность. При повторном невыполнении условия, выясняют причины нестабильности, устраняют их и повторяют измерение с использованием других образцов, предусмотренных методикой. Если градуировочная характеристика вновь не будет удовлетворять условию (1), устанавливают новую градуировочную зависимость.
10.4.2 При выполнении условия (1) учитывают знак разности между измеренными и приписанными значениями массовой концентрации фосфора в образцах. Эта разность должна иметь как положительное, так и отрицательное значение, если же все значения имеют один знак, это говорит о наличии систематического отклонения. В таком случае требуется установить новую градуировочную зависимость.
10.5 Подготовка посуды для определения фосфора
Посуду, используемую для определения соединений фосфора, периодически обрабатывают горячим 5%-ным раствором соляной кислоты, после чего посуду тщательно промывают дистиллированной водой. Новую посуду или посуду после анализа сильнозагрязненных проб заливают на несколько часов концентрированной серной кислотой, затем промывают водой. Синий налет на стенках колб можно устранить промыванием 10%-ным раствором щелочи.
Использовать посуду для других определений не рекомендуется.
11 Выполнение измерений
Отмеривают пипеткой вместимостью 25 
две аликвоты отфильтрованной (при определении массовой концентрации растворенного фосфора) или тщательно перемешанной нефильтрованной (при определении валового содержания фосфора) анализируемой воды и помещают их в термостойкие пробирки или колбы (см. 4.1.11). При анализе нефильтрованных проб, содержащих значительное количество взвешенных веществ, допускается отмеривать пробу мерным цилиндром вместимостью 25 
. Добавляют к каждой аликвоте 
г персульфата калия и 0,5 
34%-ного раствора серной кислоты, закрывают пробкой-холодильником или часовым стеклом и помещают в кипящую водяную баню на 1 ч. Одновременно проводят холостой опыт, для чего в две пробирки (колбы) помещают по 25 
дистиллированной воды и прибавляют те же реактивы, что и к пробе. В течение рабочего дня достаточно выполнить холостой опыт один раз, если используются одни и те же растворы реактивов.
две аликвоты отфильтрованной (при определении массовой концентрации растворенного фосфора) или тщательно перемешанной нефильтрованной (при определении валового содержания фосфора) анализируемой воды и помещают их в термостойкие пробирки или колбы (см. 4.1.11). При анализе нефильтрованных проб, содержащих значительное количество взвешенных веществ, допускается отмеривать пробу мерным цилиндром вместимостью 25 . Добавляют к каждой аликвоте г персульфата калия и 0,5 34%-ного раствора серной кислоты, закрывают пробкой-холодильником или часовым стеклом и помещают в кипящую водяную баню на 1 ч. Одновременно проводят холостой опыт, для чего в две пробирки (колбы) помещают по 25 дистиллированной воды и прибавляют те же реактивы, что и к пробе. В течение рабочего дня достаточно выполнить холостой опыт один раз, если используются одни и те же растворы реактивов. Если анализируется отфильтрованная проба, после кипячения содержимое пробирок переносят в мерные колбы вместимостью 50 
через воронки диаметром 25-36 мм. Пробирки дважды ополаскивают небольшим количеством дистиллированной воды, помещая промывную воду в те же мерные колбы. Добавляют в колбы 0,5 
раствора 2,4-динитрофенола и по каплям раствор аммиака (1:1) до появления желтой окраски (следует избегать избытка аммиака!!!). Затем раствор в колбе доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.
через воронки диаметром 25-36 мм. Пробирки дважды ополаскивают небольшим количеством дистиллированной воды, помещая промывную воду в те же мерные колбы. Добавляют в колбы 0,5 раствора 2,4-динитрофенола и по каплям раствор аммиака (1:1) до появления желтой окраски (следует избегать избытка аммиака!!!). Затем раствор в колбе доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. При анализе нефильтрованной пробы нейтрализацию проб проводят в тех же пробирках (колбах), в которых пробы кипятились, предварительно охладив их. После этого пробы фильтруют через фильтр "белая лента", промытый горячей дистиллированной водой, в мерные колбы вместимостью 50 
, ополаскивают пробирки и фильтр небольшим количеством дистиллированной воды, собирая промывные воды в те же колбы. Доводят раствор в мерной колбе до метки дистиллированной водой и перемешивают.
, ополаскивают пробирки и фильтр небольшим количеством дистиллированной воды, собирая промывные воды в те же колбы. Доводят раствор в мерной колбе до метки дистиллированной водой и перемешивают. Переносят растворы из мерных колб полностью в сухие конические или плоскодонные колбы вместимостью 100 
, добавляют 10 
смешанного реактива и перемешивают. Через 10-15 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре или фотометре с непрерывной разверткой спектра при длине волны 882 нм (на фотометре, снабженном светофильтрами - при 670-750 нм) в кювете с толщиной слоя 5 см относительно дистиллированной воды. Среднее значение оптической плотности холостого опыта вычитают из оптической плотности проб.
, добавляют 10 смешанного реактива и перемешивают. Через 10-15 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре или фотометре с непрерывной разверткой спектра при длине волны 882 нм (на фотометре, снабженном светофильтрами - при 670-750 нм) в кювете с толщиной слоя 5 см относительно дистиллированной воды. Среднее значение оптической плотности холостого опыта вычитают из оптической плотности проб. В том случае, когда имеется предположение, что содержание общего фосфора может превысить 0,4 
, следует отобрать из мерной колбы пипеткой 25 
раствора, перенести в сухую коническую колбу и добавить 5 
смешанного реактива. Если полученная при этом оптическая плотность превышает оптическую плотность, соответствующую последней точке градуировочной зависимости, необходимо повторить измерение оптической плотности пробы, предварительно разбавив ее. Для этого из оставшейся части пробы отбирают пипеткой 10-20 
, помещают в мерную колбу вместимостью 50 
, доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и определяют ортофосфаты, как обычно. Если и в этом случае оптическая плотность пробы выйдет за пределы градуировочной зависимости, повторяют определение, используя для окисления аликвоту анализируемой воды объемом 1-5 
, разбавленную до 25 
дистиллированной водой.
, следует отобрать из мерной колбы пипеткой 25 раствора, перенести в сухую коническую колбу и добавить 5 смешанного реактива. Если полученная при этом оптическая плотность превышает оптическую плотность, соответствующую последней точке градуировочной зависимости, необходимо повторить измерение оптической плотности пробы, предварительно разбавив ее. Для этого из оставшейся части пробы отбирают пипеткой 10-20 , помещают в мерную колбу вместимостью 50 , доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и определяют ортофосфаты, как обычно. Если и в этом случае оптическая плотность пробы выйдет за пределы градуировочной зависимости, повторяют определение, используя для окисления аликвоту анализируемой воды объемом 1-5 , разбавленную до 25 дистиллированной водой. Для устранения мешающего влияния мышьяка при концентрации последнего более 100 
, его восстанавливают, добавляя к 50 
пробы 1 
раствора тиосульфата натрия, выдерживают 10 мин, затем добавляют смешанный реактив. Измерение оптической плотности следует в этом случае проводить через 10-11 мин после добавления реактива (не позже!!!).
, его восстанавливают, добавляя к 50 пробы 1 раствора тиосульфата натрия, выдерживают 10 мин, затем добавляют смешанный реактив. Измерение оптической плотности следует в этом случае проводить через 10-11 мин после добавления реактива (не позже!!!). Влияние хрома при концентрации его более 4 
устраняют, добавляя 5 капель раствора аскорбиновой кислоты на 50 
пробы и выдерживая 5 мин, после чего добавляют смешанный реактив. Если к пробе добавляли тиосульфат натрия, то проводить дополнительно устранение влияния хрома не следует.
устраняют, добавляя 5 капель раствора аскорбиновой кислоты на 50 пробы и выдерживая 5 мин, после чего добавляют смешанный реактив. Если к пробе добавляли тиосульфат натрия, то проводить дополнительно устранение влияния хрома не следует.12 Вычисление и оформление результатов измерений
12.1 Массовую концентрацию общего фосфора в анализируемой пробе воды X, 
, рассчитывают по формуле
, рассчитывают по формуле
, (2) где С - концентрация фосфора, найденная по градуировочной зависимости, 
;
; V - объем аликвоты исходной пробы воды, взятый для анализа, 
;
;
- степень разбавления пробы после минерализации. 12.2 Расчет массовой концентрации фосфора органического