Руководящий документ РД 52.24.483-2005 "Массовая концентрация сульфатов в водах. Методика выполнения измерений гравиметрическим методом" (утв. Росгидрометом)

Дата введения 1 июля 2005 г.

Взамен РД 52.24.483-95
"Методические указания. Методика выполнения
измерений массовой концентрации сульфатов
в водах весовым методом"

Введение

Сульфат-ионы являются важнейшим компонентом химического состава поверхностных вод. В маломинерализованных водах сульфаты находятся преимущественно в ионной форме. При увеличении минерализации они склонны к образованию ассоциированных нейтральных ионных пар типа , .

В поверхностные воды сульфаты поступают главным образом за счет процессов химического выветривания и растворения серосодержащих минералов, в основном гипса и ангидрита, а также окисления сульфидных минералов и серы. Значительные количества сульфатов поступают в водные объекты в процессе отмирания организмов и окисления веществ растительного и животного происхождения, а также с промышленными и бытовыми сточными водами.

Содержание сульфатов в незагрязненных речных водах и водах пресных озер зависит от их географического расположения и обычно находится в пределах от 5 до 500  , в дождевых водах - от 1 до 10 . В подземных водах содержание сульфатов нередко достигает значительно более высоких величин. В целом же оно ограничивается сравнительно малой растворимостью сульфата кальция (произведение растворимости ). Внутригодовые изменения концентрации сульфатов в поверхностных водах суши связаны, в основном, с особенностями гидрологического режима водного объекта.

Повышенное содержание сульфатов ухудшает органолептические свойства воды. Жесткие требования в отношении концентрации сульфатов предъявляются и к воде, питающей паросиловые установки, поскольку в присутствии кальция сульфаты образуют прочную накипь.

ПДК сульфатов для водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования составляет 500 , рыбохозяйственного назначения - 100 .

1 Область применения

Настоящий руководящий документ устанавливает методику выполнения измерений (далее - методика) массовой концентрации сульфатов в пробах поверхностных вод суши и очищенных сточных вод в диапазоне от 50 до 500 гравиметрическим методом. При анализе проб воды с массовой концентрацией сульфатов, превышающей 500  , допускается выполнение измерений после соответствующего разбавления пробы дистиллированной водой.

2 Характеристики погрешности измерения

2.1 При соблюдении всех регламентируемых методикой условий проведения измерений характеристики погрешности результата измерения с вероятностью 0,95 не должны превышать значений, приведенных в таблице.

Таблица 1 - Диапазон измерений, значения характеристик погрешности и ее составляющих (Р = 0,95)

Диапазон измерений массовой концентрации сульфатов, Х, мг/дм3	Показатель повторяемости (среднеквадратическое отклонение повторяемости) сигма_r, мг/дм3	Показатель воспроизводимости (среднеквадратическое отклонение воспроизводимости) сигма_R, мг/дм3	Показатель правильности (границы систематической погрешности при вероятности Р = 0,95) +-Дельта_с, мг/дм3	Показатель точности (границы погрешности при вероятности Р = 0,95) +-Дельта, мг/дм3
От 50 до 500 включ.	2+0,01 X	2+0,02 X	2+0,01 X	5+0,03 X

При выполнении измерений в пробах с массовой концентрацией сульфатов свыше 500  после соответствующего разбавления погрешность измерения не превышает величины , где - погрешность измерения концентрации сульфатов в разбавленной пробе; - степень разбавления.

Предел обнаружения сульфатов гравиметрическим методом 20 .

2.2 Значения показателя точности методики используют при:

- оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;

- оценке деятельности лабораторий на качество проведения измерений;

- оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики в конкретной лаборатории.

3 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы, материалы

3.1 При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства

3.1.1 Весы аналитические 2 класса точности по ГОСТ 24104-2001.

3.1.2 Весы технические лабораторные 4 класса точности по ГОСТ 24104-2001 с пределом взвешивания 200 г.

3.1.3 Колбы мерные не ниже 2 класса точности по ГОСТ 1770-74 вместимостью:
	250 см3 - 2 шт.
3.1.4 Пипетки градуированные не ниже 2 класса точности по ГОСТ 29227-91 вместимостью:
	1 см3 - 2 шт.
	5 см3 - 3 шт.
3.1.5 Пипетки с одной отметкой не ниже 2 класса точности по ГОСТ 29169-91 вместимостью:
	10 см3 - 1 шт.
	25 см3 - 1 шт.
	50 см3 - 1 шт.
	100 см3 - 2 шт.
3.1.6 Цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74 вместимостью:
	50 см3 - 2 шт.
	100 см3 - 2 шт.
	500 см3 - 1 шт.
3.1.7 Колбы конические по ГОСТ 25336-82 вместимостью:
	500 см3 - 6 шт.
3.1.8 Стаканы химические по ГОСТ 25336-82 вместимостью:
	100 см3 - 10 шт.
	250 см3 - 10 шт.
	500 см3 - 10 шт.
3.1.9 Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336-82
	- 1 шт.
3.1.10 Воронки лабораторные по ГОСТ 25336-82 диаметром
	56 мм - 10 шт.
3.1.11 Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147-80 диаметром
	25-35 мм - 10 шт.
3.1.12 Стеклянные палочки диаметром 5-6 мм и длиной 25-30 см
	- 10 шт.
3.1.13 Часовые стекла диаметром 7-10 см	- 10 шт.
3.1.14 Капельницы по ГОСТ 25336-82	- 2 шт.

3.1.15 Колонка хроматографическая диаметром 1,5-2,0 и длиной 25-30 см
	- 1 шт.

3.1.16 Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

3.1.17 Шкаф сушильный общелабораторного назначения.

3.1.18 Печь муфельная по ТУ 79 РСФСР 337-72.

3.1.19 Плитки электрические по ГОСТ 14919-83.

3.1.20 Бани водяные.

Допускается использование других типов средств измерений, посуды и вспомогательного оборудования, в том числе импортных, с характеристиками не хуже, чем у приведенных в 3.1.

3.2 При выполнении измерений применяют следующие реактивы и материалы

3.2.1 Барий хлорид 2-водный (хлорид бария) по ГОСТ 4108-72, ч.д.а.

3.2.2 Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, ч.д.а.

3.2.3 Серебро азотнокислое (нитрат серебра) ГОСТ 1277-75, ч.д.а.

3.2.4 Натрия гидроокись (натрия гидроксид) по ГОСТ 4328-77, ч.д.а.

3.2.5 Кислота азотная концентрированная по ГОСТ 4461-77, ч.д.а.

3.2.6 Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, ч.д.а.

3.2.7 Метиловый оранжевый, индикатор.

3.2.8 Спирт этиловый по ГОСТ 18300-87

3.2.9 Уголь активный.

3.2.10 Хлорид кальция безводный по ТУ 6-09-4711-81, ч. (для эксикатора).

3.2.11 Фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента" по ТУ 6-09-1678-86.

3.2.12 Фильтры мембранные "Владипор МФАС-ОС-2", 0,45 мкм, по ТУ 6-55-221-1-29-89 или другого типа, равноценные по характеристикам.

3.2.13 Универсальная индикаторная бумага по ТУ 6-09-1181-76.

3.2.14 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Допускается использование реактивов, изготовленных по другой нормативно-технической документации, в том числе импортных, с квалификацией не ниже указанной в 3.2.