Руководящий документ РД 52.24.483-2005 "Массовая концентрация сульфатов в водах. Методика выполнения измерений гравиметрическим методом" (утв. Росгидрометом) стр. 2

4 Метод измерения

Определение массовой концентрации сульфатов гравиметрическим методом основано на измерении массы осадка сульфата бария, образующегося при взаимодействии сульфат-ионов с хлоридом бария в слабокислой среде.

5 Требования безопасности, охраны окружающей среды

5.1 При выполнении измерений массовой концентрации сульфатов в пробах природных и очищенных сточных вод соблюдают требования безопасности, установленные в государственных стандартах и соответствующих нормативных документах.

5.2 По степени воздействия на организм вредные вещества, используемые при выполнении измерений, относятся ко 2, 3 классам опасности по ГОСТ 12.1.007-76.

5.3 Содержание используемых вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать установленных предельно допустимых концентраций в соответствии с ГОСТ 12.1.005-88.

5.4 Вреднодействующие вещества подлежат сбору и утилизации в соответствии с установленными правилами.

5.5 Дополнительных требований по экологической безопасности не предъявляется.

6 Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица со средним профессиональным образованием или без профессионального образования, но имеющие стаж работы в лаборатории не менее года, освоившие методику.

7 Условия выполнения измерений

При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

- температура воздуха (22 5)°С;

- атмосферное давление от 84,0 до 106,7 кПа (от 630 до 800 мм рт. ст.);

- влажность воздуха не более 80% при 25°С;

- напряжение в сети (220 10) В;

- частота переменного тока (50 1) Гц.

8 Отбор и хранение проб

Отбор и хранение проб производят в соответствии с ГОСТ 17.1.5.05-85 и ГОСТ Р 51592-2000. Оборудование для отбора проб должно соответствовать ГОСТ 17.1.5.04-81 и ГОСТ Р 51592-2000. Объем отбираемой пробы должен быть не менее 0,5  . Пробы фильтруют через мембранный фильтр 0,45 мкм, промытый дистиллированной водой. Допустимо использование промытых дистиллированной водой бумажных фильтров "синяя лента". При фильтровании через любой фильтр первые порции фильтрата следует отбросить.

Пробы хранят в полипропиленовой (полиэтиленовой) или стеклянной посуде при температуре 3-4°С. Анализ проб сточных и загрязненных природных вод рекомендуется выполнять в течение 7 дней после отбора. Если в воде присутствуют заметные количества других соединений минеральной или органической серы, определение необходимо выполнять не позднее суток после отбора проб.

9 Подготовка к выполнению измерений

9.1 Приготовление растворов и реактивов

9.1.1 Раствор хлорида бария, 10%

12 г хлорида бария ( ) растворяют в 90 дистиллированной воды и фильтруют через фильтр "синяя лента". Раствор устойчив.

9.1.2 Раствор нитрата серебра, 10%

2,5 г нитрата серебра растворяют в 25 дистиллированной воды и добавляют 0,25  концентрированной азотной кислоты. При хранении в склянке из темного стекла раствор устойчив.

9.1.3 Раствор соляной кислоты, 1:1

50  концентрированной соляной кислоты смешивают с 50  дистиллированной воды.

9.1.4 Раствор соляной кислоты, 1:50

2 концентрированной соляной кислоты смешивают с 100 дистиллированной воды.

9.1.5 Раствор соляной кислоты 4 

170 концентрированной соляной кислоты растворяют в 330  дистиллированной воды.

9.1.6 Раствор аммиака, 12%

50  аммиака водного смешивают с 50 дистиллированной воды.

9.1.7 Раствор метилоранжа, 0,5%

0,25 г метилоранжа растворяют в 50 дистиллированной воды.

9.1.8 Активный уголь

Способ подготовки активного угля приведен в приложении А.

9.1.9 Раствор гидроксида натрия 1

20 г гидроксида натрия растворяют в 500  дистиллированной воды. Хранят в полиэтиленовой посуде.

9.1.10 Раствор гидроксида натрия, 0,4%

2 г гидроксида натрия растворяют в 500 дистиллированной воды. Хранят в полиэтиленовой посуде.

10 Выполнение измерений

10.1 Выполнение измерений при отсутствии мешающих влияний

Ориентировочную оценку содержания сульфатов в неизвестной пробе воды проводят, как описано в приложении Б.

Отбирают пробу воды объемом 250  (с помощью мерной колбы вместимостью 250  ) или 100  (с помощью пипетки) в зависимости от предполагаемого содержания сульфатов (менее 200 или от 200 до 500  соответственно) и помещают ее в стакан вместимостью 500 или 250  . Добавляют 1-2 капли раствора метилоранжа и по каплям раствор соляной кислоты 1:1 до перехода окраски в розовую, после чего добавляют еще 1  раствора кислоты на каждые 100  пробы. Смесь нагревают до кипения, затем при непрерывном перемешивании стеклянной палочкой прибавляют по каплям 3  горячего раствора хлорида бария.

Дают пробе немного отстояться и добавляют к прозрачной жидкости над осадком 3-4 капли раствора хлорида бария. При появлении мути вводят еще 0,2  раствора хлорида бария для обеспечения полноты осаждения сульфатов. Повторяют проверку полноты осаждения и, при необходимости, добавляют еще 0,2  раствора хлорида бария.

Смесь перемешивают в течение 1 мин, накрывают стакан часовым стеклом, нагревают 2 ч на кипящей водяной бане и оставляют при комнатной температуре до следующего дня.

На следующий день жидкость над осадком, не взмучивая последний, фильтруют через фильтр "синяя лента", который предварительно промывают горячей дистиллированной водой и спиртом (для уплотнения).

Осадок сульфата бария 2-3 раза промывают декантацией, для чего заливают 20-30  горячей дистиллированной воды, перемешивают стеклянной палочкой, затем дают отстояться. Просветлевшую жидкость над осадком осторожно сливают при помощи стеклянной палочки на фильтр в воронке, но так, чтобы осадок оставался в стакане. Далее к осадку добавляют небольшое количество дистиллированной воды, взбалтывают осадок и, не давая отстояться, по палочке переносят на фильтр. Прилипшие к стенкам стакана частицы осадка снимают небольшим кусочком фильтра с помощью стеклянной палочки. Последнюю тщательно обтирают другим кусочком фильтра, оба кусочка присоединяют к осадку и обмывают стакан и палочку дистиллированной водой над фильтром с осадком.