Руководящий документ РД 52.24.483-2005 "Массовая концентрация сульфатов в водах. Методика выполнения измерений гравиметрическим методом" (утв. Росгидрометом) стр. 3

Осадок на фильтре осторожно промывают несколько раз небольшими порциями горячей дистиллированной воды до отрицательной реакции на наличие хлоридов. Для проверки на часовое стекло помечают несколько капель фильтрата и добавляют раствор нитрата серебра. При образовании мути хлорида серебра промывание осадка продолжают.

Фильтр с осадком переносят в предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный тигель, высушивают, нагревая на электроплитке, затем осторожно обугливают на электроплитке или в открытой муфельной печи, не допуская воспламенения бумаги, и прокаливают при 800°С до тех пор, пока осадок не станет белым. Охлажденный тигель с осадком взвешивают. Повторяют процедуру прокаливания и взвешивания до тех пор, пока разница между взвешиваниями будет менее 1 мг. Повторные прокаливания проводят в течение 40-60 мин.

При анализе вод с массовой концентрацией сульфатов более 500  , следует отбирать для анализа аликвоту, в которой содержание сульфатов не превышает 50 мг и разбавлять ее до 100  дистиллированной водой.

10.2 Выполнение измерений при наличии мешающих влияний

10.2.1 Для устранения мешающего влияния кремния при содержании его 10  и более, пробу воды требуемого объема помещают в стакан, добавляют 5  раствора соляной кислоты 1:1 и выпаривают досуха на водяной бане. Сухой остаток нагревают в сушильном шкафу в течение 1 ч, смачивают 5  раствора соляной кислоты 1:50, нагревают на плитке до начала кипения и добавляют 25  дистиллированной воды. Горячий раствор фильтруют и промывают фильтр 10-15  раствора соляной кислоты 1:50. Доводят объем пробы до исходного дистиллированной водой и выполняют анализ, как описано в 10.1.

10.2.2 Мешающее влияние больших концентраций железа (более 10  ) устраняют, осаждая его в виде гидроксида. Для этого к фильтрату, полученному после отделения кремния (или к исходной пробе, если отделение кремния не проводилось) прибавляют 1  раствора азотной кислоты, кипятят при слабом нагревании 5-10 мин, прибавляют раствор аммиака до щелочной реакции (рН около 9) и помещают в водяную баню на 30 мин. Выделившиеся гидроксиды отфильтровывают, осадок на фильтре промывают небольшим количеством горячей дистиллированной воды, доводят объем фильтрата до исходного и выполняют анализ, как описано в 10.1.

10.2.3 При анализе высокоцветных поверхностных вод (вод, имеющих темно-желтую или желто-коричневую окраску) для устранения влияния гумусовых веществ воду предварительно пропускают через колонку, заполненную активным углем, подготовленным согласно приложению А. Первую порцию воды (примерно равную удвоенному объему угля), пропущенную через колонку, отбрасывают, следующую порцию отбирают и выполняют анализ, как описано в 10.1.

11 Вычисление и оформление результатов измерений

11.1 Массовую концентрацию сульфатов в анализируемой пробе воды находят по формуле

, (1)

где X - массовая концентрация сульфатов в анализируемой пробе воды, ;

- масса тигля с осадком, мг;

- масса тигля, мг;

0,4115 - фактор пересчета;

V - объем аликвоты пробы воды, взятый для анализа, ;

4; 1,03 - поправки, учитывающие потери сульфатов в процессе анализа.

11.2 Результат измерений сульфатов X, в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:

, (Р = 0,95), (2)

где - границы характеристики погрешности результатов измерений для данной массовой концентрации сульфатов, (таблица 1).

Численные значения результата измерений должны оканчиваться цифрой того же разряда, что и значения характеристики погрешности.

11.3 Допустимо представлять результат в виде:

, (Р = 0,95) при условии , (3)

где - границы характеристик погрешности результатов измерений, установленные при реализации методики в лаборатории и обеспечиваемые контролем стабильности результатов измерений, .

Примечание - Допустимо характеристику погрешности результатов измерений при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов измерений.

12 Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории

12.1 Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает:

- оперативный контроль исполнителем процедуры выполнения измерений (на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);

- контроль стабильности результатов измерений (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности, погрешности).

12.2 Алгоритм оперативного контроля процедуры выполнения измерений с использованием метода добавок

12.2.1 Контроль исполнителем процедуры выполнения измерений проводят путем сравнения результатов отдельно взятой контрольной процедуры с нормативом контроля К.

12.2.2 Результат контрольной процедуры , , рассчитывают по формуле

, (4)

где - результат контрольного измерения массовой концентрации сульфатов в пробе с известной добавкой, ;

X - результат контрольного измерения массовой концентрации сульфатов в рабочей пробе, ;

С - величина добавки, .

12.2.3 Норматив контроля погрешности К, , рассчитывают по формуле

, (5)

где - значение погрешности методики, соответствующее массовой концентрации сульфатов в пробе с добавкой, ;

- значение погрешности методики, соответствующее массовой концентрации сульфатов в рабочей пробе, .

12.2.4 Если результат контрольной процедуры удовлетворяет условию

, (6)

процедуру выполнения измерений признают удовлетворительной.

При невыполнении условия (6) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (6), выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

12.3 Периодичность оперативного контроля и процедуры контроля стабильности результатов выполнения измерений регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.

13 Оценка приемлемости результатов, полученных в условиях воспроизводимости

Расхождение между результатами измерений, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости. При выполнении этого условия приемлемы оба результата измерений и в качестве окончательного может быть использовано их общее среднее значение. Значение предела воспроизводимости рассчитывают по формуле

. (5)*

______________________________

* Нумерация соответствует оригиналу. - Прим. ред.

При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов измерений согласно разделу 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.