Руководящий документ РД 52.24.494-2006 "Массовая концентрация никеля в водах. Методика выполнения измерений фотометрическим методом с диметилглиоксимом" (утв. Федеральной службой по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды 24 апреля 2006 г.)

Дата введения 1 июля 2006 г.
Взамен РД 52.24.494-95

Введение

Никель - малораспространенный элемент земной коры, однако, его соединения довольно часто присутствуют в природных водах. Наиболее распространенными природными минералами никеля являются никелbу NiAs, железоникелевый колчедан , мышьяковоникелевый блеск NiAsS, миллерит NiS.

Основным природным источником поступления никеля в поверхностные воды являются горные породы, процессы выветривания которых сопровождаются растворением. Значительная часть никеля поступает с подземным стоком. Никель также может попадать в воду в результате разложения растительных и животных организмов, присутствующих в водоемах.

Антропогенным источником появления никеля в водных объектах являются сточные воды ряда производств, прежде всего гальванических цехов, заводов синтетического каучука, никелевых обогатительных фабрик. Огромные выбросы никеля сопровождают сжигание ископаемого топлива.

Никель оказывает влияние на действие многих ферментов, усиливает синтез аминокислот, содержащих серу, благоприятно влияет на образование гемоглобина в крови животных при условии одновременного введения в организм солей железа. Однако при повышенном содержании многие соединения никеля обладают канцерогенными свойствами. Свободные ионы никеля примерно в 2 раза более токсичны, чем его комплексные соединения с неорганическими и органическими лигандами.

Наиболее распространены соединения никеля в степени окисления +2. Соединения Ni(III) образуются, как правило, в щелочной среде при наличии сильных окислителей. Ni(II) образует многочисленные комплексные соединения, наиболее прочные из которых содержат лиганды с донорными атомами азота.

На состав и формы нахождения соединений никеля в водах оказывают существенное влияние такие факторы как величина pH и Eh, присутствие природных комплексообразователей (гуминовых и фульвокислот), содержание растворенного кислорода, сероводорода, диоксида углерода, а также наличие микроорганизмов, окисляющих и восстанавливающих никель. В природных водах никель в основном присутствует во взвешенном состоянии; растворенные формы никеля преимущественно представлены комплексными соединениями, доминирующее положение среди которых занимают комплексы с гуминовыми и фульвокислотами.

В речных незагрязненных и слабозагрязненных водах концентрация никеля не превышает единиц микрограммов в кубическом дециметре, в загрязненных она может составлять несколько десятков микрограммов в кубическом дециметре.

Содержание никеля в поверхностных водах нормируется. ПДК растворенных форм никеля в водных объектах рыбохозяйственного назначения составляет 0,01 . В водных объектах хозяйственно-питьевого и культурно-бытового назначения ПДК составляет 0,02 .

1 Область применения

1.1 Настоящий руководящий документ устанавливает методику выполнения измерений (далее - методика) массовой концентрации растворенных форм никеля в пробах природных и очищенных сточных вод в диапазоне от 0,005 до 0,400 фотометрическим методом. Допускается выполнение измерений никеля в пробах воды с массовой концентрацией, превышающей 0,400 после соответствующего разбавления пробы бидистиллированной водой.

1.2 Настоящий руководящий документ предназначен для использования в лабораториях, осуществляющих анализ природных и очищенных сточных вод.

2 Нормативные ссылки

В настоящем руководящем документе использованы ссылки на следующие нормативные документы:

ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 17.1.5.04-81 Охрана природы. Гидросфера. Приборы и устройства для отбора, первичной обработки и хранения проб природных вод. Общие технические условия

ГОСТ 17.1.5.05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков.

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике.

ГОСТ Р 51592-2000 Вода. Общие требования к отбору проб.

МИ 2881-2004 Рекомендация. ГСИ. Методики количественного химического анализа. Процедуры проверки приемлемости результатов анализа.

Ссылки на остальные нормативные документы приведены в разделе 4.

3 Приписанные характеристики погрешности измерения

3.1 При соблюдении всех регламентируемых методикой условий проведения измерений характеристики погрешности результата измерения с вероятностью 0,95 не должны превышать значений, приведенных в таблице 1.

Таблица 1 - Диапазон измерений, значения характеристик погрешности и ее составляющих при измерении массовой концентрации никеля

Диапазон измерений массовой концентрации никеля X,	Показатель повторяемости (среднеквадратическое отклонение повторяемости) ,	Показатель воспроизводимости (средне- квадратическое отклонение воспроизводимости) ,	Показатель правильности (границы систематической погрешности при вероятности Р = 0,95) ,	Показатель точности (границы погрешности при вероятности Р = 0,95) ,
От 0,005 до 0,050 включ.
Св. 0,050 до 0,400 включ.	0,002		0,005

При выполнении измерений никеля в пробах с массовой концентрацией свыше 0,200 после соответствующего разбавления погрешность измерения не превышает величины , где - погрешность измерения концентрации никеля в разбавленной пробе; - степень разбавления.

Предел обнаружения никеля составляет 0,003 .

3.2 Значения показателя точности методики используют при:

- оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;

- оценке деятельности лабораторий на качество проведения измерений;

- оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики в конкретной лаборатории.

4 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы, материалы

4.1 Средства измерений, вспомогательные устройства

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:

4.1.1 Фотометр или спектрофотометр любого типа (КФК-2, КФК-3, СФ-46, СФ-56 и др.).

4.1.2 Весы лабораторные среднего (III) класса точности по ГОСТ 29329-92 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

4.1.3 Термометр лабораторный по ГОСТ 29224-91 с диапазоном измерения температур от 0°С до 100°С.

4.1.4 Государственный стандартный образец состава водных растворов ионов никеля ГСО 7265-96 (далее - ГСО).

4.1.5 Колбы мерные 2 класса точности исполнения 2, 2а по ГОСТ 1770-74 вместимостью:

100 - 1 шт.

500 - 1 шт.

4.1.6 Пробирки градуированные исполнения 2 с взаимозаменяемым конусом 14/23 или колбы мерные 2 класса точности исполнения 2 по ГОСТ 1770-74 вместимостью:

25 - 7 шт.

4.1.7 Пробирка коническая (исполнения 1) по ГОСТ 1770-74 вместимостью 10 .

4.1.8 Пипетки градуированные 2 класса точности исполнения 1, 2 по ГОСТ 29227-91 вместимостью:

1 - 2 шт.