Руководящий документ РД 52.24.494-2006 "Массовая концентрация никеля в водах. Методика выполнения измерений фотометрическим методом с диметилглиоксимом" (утв. Федеральной службой по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды 24 апреля 2006 г.) стр. 3

4.2.12 Вода бидистиллированная (дистиллированная вода, вторично перегнанная на кварцевой или стеклянной установке).

4.2.13 Универсальная индикаторная бумага (pH 1-10) по ТУ 6-09-1181-76.

4.2.14 Фильтры бумажные обеззоленные "красная лента" по ТУ 6-09-1678-86.

4.2.15 Фильтры мембранные "Владипор МФАС-ОС-2", 0,45 мкм по ТУ 6-55-221-1-29-89 или другого типа, равноценные по характеристикам.

Допускается использование реактивов, изготовленных по другой нормативно-технической документации, в том числе импортных, с квалификацией не ниже указанной в 4.2.

5 Метод измерений

Выполнение измерений массовой концентрации никеля фотометрическим методом основано на взаимодействии ионов никеля с диметилглиоксимом в присутствии окислителя с образованием комплексного соединения коричневато-красного цвета с максимумом в спектре поглощения при 445 нм.

Никель предварительно выделяют из пробы воды экстракцией хлороформом в виде диметилглиоксимата с последующей реэкстракцией его в водную фазу.

6 Требования безопасности, охраны окружающей среды

6.1 При выполнении измерений массовой концентрации никеля в пробах природных и очищенных сточных вод соблюдают требования безопасности, установленные в национальных стандартах и соответствующих нормативных документах.

6.2 По степени воздействия на организм вредные вещества, используемые при выполнении измерений, относятся ко 2, 3 классам опасности по ГОСТ 12.1.007.

6.3 Содержание используемых вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать установленных предельно допустимых концентраций в соответствии с ГОСТ 12.1.005.

6.4 Вредно действующие вещества подлежат сбору и регенерации или утилизации в соответствии с установленными правилами.

6.5 Выполнение измерений следует проводить при наличии вытяжной вентиляции.

7 Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица со средним профессиональным образованием, освоившие методику.

8 Условия выполнения измерений

При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

- температура окружающего воздуха ( ) °С ;

- атмосферное давление от 84,0 до 106,7 кПа (от 630 до 800 мм рт. ст.);

- влажность воздуха не более 80% при 25°С;

- напряжение в сети ( ) В;

- частота переменного тока в сети питания ( ) Гц.

9 Отбор и хранение проб

Отбор проб производят в соответствии с ГОСТ 17.1.5.05 и ГОСТ Р 51592. Оборудование для отбора проб должно соответствовать ГОСТ 17.1.5.04 и ГОСТ Р 51592. Объем отбираемой пробы должен быть не менее 0,25 .

Пробы фильтруют через мембранный фильтр 0,45 мкм, очищенный кипячением в течение 20 мин в 1 %-ном растворе соляной кислоты и двукратным кипячением в дистиллированной воде. Первую порцию фильтрата отбрасывают. Фильтрат подкисляют соляной кислотой (1:1), из расчета 2 на 100 воды. Пробы хранят до анализа в полиэтиленовой посуде.

10 Подготовка к выполнению измерений

10.1 Приготовление растворов и реактивов

10.1.1 Раствор цитрата натрия

К 30 г цитрата натрия ( ) приливают 100 бидистиллированной воды и перемешивают до растворения. Полученный раствор следует очистить двукратной экстракцией раствором дитизона в хлороформе в течение 1 мин (по 10 ). Для приготовления последнего 10 мг дитизона растворяют в 20 хлороформа.

Раствор цитрата натрия хранят не более 3 мес. в полиэтиленовой посуде.

10.1.2 Раствор аммиака (1:1)

К 100 концентрированного раствора аммиака приливают 100 бидистиллированной воды и перемешивают. Раствор хранят в плотно закрытой полиэтиленовой посуде.

10.1.3 Раствор аммиака, 0,5

В 250 бидистиллированной воды растворяют 10 концентрированного раствора аммиака. Раствор хранят в плотно закрытой полиэтиленой посуде.

10.1.4 Раствор соляной кислоты (1:1)

К 100 бидистиллированной воды приливают 100 концентрированной соляной кислоты. Раствор устойчив.

10.1.5 Раствор соляной кислоты, 0,5

К 470 бидистиллированной воды прибавляют 21 концентрированной соляной кислоты и перемешивают. Раствор устойчив.

10.1.6 Раствор соляной кислоты, 1 %-ный

В 350 дистиллированной воды растворяют 10 см концентрированной соляной кислоты.

10.1.7 Йодная вода

В стакан вместимостью 250 помещают 0,64 г кристаллического йода, приливают 20 бидистиллированной воды и при интенсивном перемешивании добавляют небольшими порциями йодид калия до полного растворения йода; затем приливают еще 80 бидистиллированной воды и перемешивают. Хранят раствор в темной склянке не более 1 мес.

10.1.8 Раствор диметилглиоксима

К 1,0 г диметилглиоксима приливают 100 этилового спирта и перемешивают до полного растворения. Раствор хранят в склянке с притертой пробкой в холодильнике не более месяца.

10.1.9 Персульфат аммония, перекристаллизованный

Описание способа перекристаллизации персульфата аммония приведено в приложении А.

10.2 Приготовление градуировочных растворов

10.2.1 Градуировочный раствор с массовой концентрацией никеля 0,100 готовят из ГСО с концентрацией никеля 1,0 . Вскрывают ампулу ГСО и переносят ее содержимое в сухую чистую коническую пробирку. Отбирают 5 образца с помощью чистой сухой пипетки вместимостью 5 с одной отметкой, переносят в мерную колбу вместимостью 50 , добавляют 5 бидистиллированной воды и 1 концентрированной соляной кислоты, доводят объем в колбе до метки бидистиллированной водой и перемешивают. Полученному раствору приписывают массовую концентрацию никеля 0,100 .

Раствор хранят в плотно закрытой полиэтиленовой посуде не более 6 мес.