процедуру признают удовлетворительной.
При невыполнении условия (12) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (12), выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.
14 Проверка приемлемости результатов, полученных в условиях воспроизводимости
Расхождение между результатами измерений, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости R. При выполнении этого условия приемлемы оба результата измерений и в качестве окончательного может быть использовано их общее среднее значение. Значение предела воспроизводимости рассчитывают по формуле
. (13) При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов измерений согласно разделу 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6 или МИ 2881.
Примечание - Проверка приемлемости проводится при необходимости сравнения результатов измерений, полученных двумя лабораториями.
Приложение А
(рекомендуемое)
(рекомендуемое)
Методика приготовления аттестованных растворов дигидрофосфата калия АР1-Р, АР2-Р, АРЗ-Р для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности результатов измерений массовой концентрации фосфора общего фотометрическим методом
А.1 Назначение и область применения
Настоящая методика регламентирует процедуру приготовления аттестованных растворов дигидрофосфата калия, предназначенных для установления градуировочных характеристик и контроля точности результатов измерений массовой концентрации фосфора общего в природных и очищенных сточных водах фотометрическим методом.
А.2. Метрологические характеристики
Метрологические характеристики аттестованных растворов приведены в таблице А.1.
Таблица А.1 - Метрологические характеристики аттестованных растворов дигидрофосфата калия
Наименование характеристики | Значение характеристики для аттестованного раствора | ||
АР1-Р | АР2-Р | АР3-Р | |
Аттестованное значение массовой концентрации фосфора,  | 100,0 | 10,00 | 1,000 |
Границы погрешности аттестованного значения массовой концентрации фосфора (Р = 0,95),  | 0,52 | 0,07 | 0,007 |
А.3 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы
А.3.1 Весы лабораторные высокого (II) класса точности по ГОСТ 24104-2001
А.3.2 Колбы мерные 2 класса точности исполнения 2, 2а по ГОСТ 1770-74 вместимостью:
500 
- 1 шт.
- 1 шт.100 
- 2 шт.
- 2 шт. А.3.3 Пипетка с одной отметкой 2 класса точности исполнения 2 по ГОСТ 29227-91 вместимостью:
10 
- 2 шт.
- 2 шт. А.3.4 Пипетка градуированная 2 класса точности исполнения 1 по ГОСТ 29227-91 вместимостью:
2 
- 1 шт.
- 1 шт. А.3.5 Стаканчик для взвешивания (бюкс) СВ-19/9 по ГОСТ 25336-82.
А.3.6 Воронка лабораторная диаметром 56 мм.
А.3.7 Шпатель.
А.3.8 Промывалка.
А.3.9 Эксикатор исполнения 2 с диаметром корпуса 140 мм или 190 мм по ГОСТ 25336-82 с безводным хлоридом кальция.
А.3.10 Шкаф сушильный общелабораторного назначения.
А.4 Исходные компоненты аттестованных растворов
А.4.1 Калий фосфорнокислый однозамещенный (дигидрофосфат калия) по ГОСТ 4198-75, х.ч. с содержанием основного вещества 
не менее 99,5%.
не менее 99,5%. А.4.2 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
А.4.3 Хлороформ по ГОСТ 20015-88, очищенный.
А.5 Процедура приготовления аттестованных растворов дигидрофосфата калия
А.5.1 Приготовление аттестованного раствора AP1-Р
На аналитических весах взвешивают в бюксе с точностью до четвертого знака после запятой 0,220 г 
, предварительно высушенного в сушильном шкафу при температуре 105-110°С в течение 1 ч и охлажденного до комнатной температуры в эксикаторе над хлоридом кальция. Количественно переносят навеску в мерную колбу вместимостью 500 
, растворяют в свежеперегнанной дистиллированной воде, добавляют 2 
хлороформа, доводят объём раствора до метки, и перемешивают. Переносят раствор в темную склянку с плотно закрывающейся пробкой.
, предварительно высушенного в сушильном шкафу при температуре 105-110°С в течение 1 ч и охлажденного до комнатной температуры в эксикаторе над хлоридом кальция. Количественно переносят навеску в мерную колбу вместимостью 500 , растворяют в свежеперегнанной дистиллированной воде, добавляют 2 хлороформа, доводят объём раствора до метки, и перемешивают. Переносят раствор в темную склянку с плотно закрывающейся пробкой. Полученному раствору приписывают массовую концентрацию фосфора 100 
.
. А.5.2 Приготовление аттестованного раствора АР2-Р
Пипеткой с одной отметкой отбирают 10 
раствора АР1-Р, помещают его в мерную колбу вместимостью 100 
, доводят до метки свежеперегнанной дистиллированной водой и перемешивают. Переносят раствор в темную склянку с плотно закрывающейся пробкой.
раствора АР1-Р, помещают его в мерную колбу вместимостью 100 , доводят до метки свежеперегнанной дистиллированной водой и перемешивают. Переносят раствор в темную склянку с плотно закрывающейся пробкой. Полученному раствору приписывают массовую концентрацию фосфора 10,0 
.
. А.5.3 Приготовление аттестованного раствора АРЗ-Р
Пипеткой с одной отметкой отбирают 10 
раствора АР2-Р, помещают его в мерную колбу вместимостью 100 
, доводят до метки свежеперегнанной дистиллированной водой и перемешивают. Переносят раствор в темную склянку с плотно закрывающейся пробкой.
раствора АР2-Р, помещают его в мерную колбу вместимостью 100 , доводят до метки свежеперегнанной дистиллированной водой и перемешивают. Переносят раствор в темную склянку с плотно закрывающейся пробкой. Полученному раствору приписывают массовую концентрацию фосфора 1,00 
.
.А.6 Расчет метрологических характеристик аттестованных растворов
А.6.1 Аттестованное значение массовой концентрации фосфора в растворе АР1-Р 
, 
, рассчитывают по формуле
, , рассчитывают по формуле
, (А.1) где m - масса навески дигидрофосфата калия, г;
30,97 - молярная масса фосфора, г/моль;
V - вместимость мерной колбы, 
;
;